本发明涉及一种硫代葡萄糖苷的提取工艺，具体为一种辣木内硫代葡萄糖苷的提取工艺及其应用。
背景技术：
硫代葡萄糖苷是一种含硫的阴离子亲水性植物次生代谢产物，葡萄糖硫苷酶存在于特定的蛋白体中，硫代葡萄糖苷存在于液泡中，两者是分离的，但当植物细胞组织被破坏的时候，比如在刀切或咀嚼的过程中，葡萄糖苷酶被释放出来，并将硫代葡萄糖苷水解，植物中的硫代葡萄糖苷已有大量的文献报道。在天然植物中已发现120多种不同的硫代葡萄糖苷，硫代葡萄糖苷存在于这些植物的根、茎、叶和种子中，但主要存在于种子中。
之前，有研究人员已经开发了从青花菜种子、油菜种子等获得硫代葡萄糖苷的方法，现有技术一种从青花菜茎叶废弃物中提取硫代葡萄糖苷的方法(CN201210166482.9)，该方法是以青花菜、花椰菜等富含硫代葡萄糖苷的蔬菜茎叶废弃物为原料，利用阴离子交换柱来提取硫代葡萄糖苷的方法。该方法能够通过变废为宝节约能耗，提高农田经济附加值，为农业增收。
另现有技术恰玛古硫代葡萄糖苷提取物及其制备方法(CN201410266700.5)，该恰玛古硫代葡萄糖苷提取物按下述制备方法得到：第一步，将原料恰玛古洗净粉碎后真空干燥得到干恰玛古，按1克干恰玛古中加入7毫升至11毫升的体积百分比为80％至100％ 的甲醇水溶液计，向干恰玛古中加入甲醇水溶液，在温度为80℃下恒温水浴0.5小时至1.5小时进行一次提取，一次提取分离后得到一次提取液和一次残留物。
现有技术普遍存在硫代葡萄糖苷得率低，不能满足现有工业化生产的要求。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供一种辣木内硫代葡萄糖苷的提取工艺及其应用，本发明以辣木为原料提取硫代葡萄糖苷，原料资源丰富，并且提取工艺简单，不而且本发明中硫代葡萄糖苷的得率高，提高了提取效率，更能满足现有工业化生产的要求。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供一种辣木内硫代葡萄糖苷的提取工艺，其包括：
步骤1：选取辣木原料，经预处理，制备成适宜的物理形状；
步骤2：将预处理后的辣木原料转移到提取容器中，加入辣木原料质量的2～4倍的提取溶液浸润一定时间；
步骤3：将浸润后的辣木果或辣木叶捞出置于常温的纯净水中，，加入萃取剂进行超声波振荡萃取，超声波的功率为200～600W，萃取时间为0.5～1h，萃取温度为20～70℃；
步骤4：将步骤3的溶液采用离心机离心0.5～2小时后，采用滤纸过滤，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物质；
步骤5：将步骤4提取的活性物质真空干燥，加入浓度为60～80％ 的甲醇水溶液中，微波加热至75℃，微波功率为200～500W，微波时间为1～15min，一次微波提取后得到一次提取液和一次残留物，在一次残留物中加入和残留物等体积的甲醇水溶液，溶液浓度为70～85％，微波加热至80℃，微波功率为500～800W，微波时间为1～15min，二次微波提取后得到二次提取液和二次残留物，在二次残留物中再次加入和残留物等体积的甲醇水溶液，溶液浓度为85～90％，微波加热至85℃，微波功率为800～1200W，微波时间为1～15min，三次微波提取后得到三次提取液和三次残留物，将一次提取液、二次提取液、三次提取液混合均匀；
步骤6：将步骤5制得的提取液在离心机中离心10～30min后，收集上清液，将上清液经滤膜、浓缩后得硫代葡萄糖苷。
进一步地，在步骤1中，具体操作步骤如下：
将辣木果或辣木种子挑拣、冲洗、干燥、粉碎，使得经粉碎后的粒度过30～100目的筛，得到辣木果粉或辣木种子粉；
将辣木果粉或辣木种子粉用振动筛震动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的辣木果粉或辣木叶粉；
将筛选后的辣木果粉或辣木种子粉再次进行深度杂质分离，除去灰尘和细微杂质。
进一步地，在步骤2中，所述提取溶液为乙醇，浓度为65～85％，浸润时间为8～15小时。
进一步地，在步骤3中，所述萃取剂为乙酸乙酯。
进一步地，在步骤3中，经超声波萃取后的原料，回流提取二次 或者三次，合并提取液。
进一步地，在步骤5中，利用微波提取时至少进行三次，每次提取将提取液温度升高至少5℃，微波功率增加至少300W。
根据本发明的第二方面，提供一种辣木内硫代葡萄糖苷的应用，将硫代葡萄糖苷应用到化妆品中的洗脸剂或抗皱剂中。
进一步地，在一些实施例中，所述洗脸剂由以下重量百分比的组分组成：
硫代葡萄糖苷：0.5～20％；
月桂酸：5～30％；
棕榈酸：1～10％；
氢氧化钾：0.05～1％；
乙二醇硬脂酸酯：0.50～0.5％；
椰油酰胺丙基甜菜碱：0.02～0.2％；
甘油：0.05～1％；
薄荷醇：0.1～2％；
透明质酸钠：0.05～0.1％
丙烯酸类共聚物：0.01～0.05％；
乙醇：0.04～0.1％；
甲基异噻唑啉酮：0.01～0.7％；
水：余量。
进一步地，在一些实施例中，所述抗皱剂由以下重量百分比的组分组成：
硫代葡萄糖苷：0.05～40％；
丙醇二酸：0.02～0.7％；
葫芦素：0.05～15；
蜂王浆：0.5～3％；
杏仁核油：0.07～0.4％；
芦荟胶：0.5～5％；
维生素E醋酸酯：1～3％；
硅油：0.07～0.4％；
辅酶Q10：0.07～1:；
α-熊果苷：0.02～0.3％；
去离子水：余量。
本发明的有益效果是：本发明以辣木为原料提取硫代葡萄糖苷，所以原料资源丰富，相对生产成本低廉。并且提取工艺简单，不需要特别的生产设备，无污染排放，因此易于操作，环保，便于大规模工业化生产，而且本发明中硫代葡萄糖苷的得率高，提高了提取效率，更能满足现有工业化生产的要求，所以研究开发从辣木中提取硫代葡萄糖苷有着明显地经济价值和现实意义。
具体实施方式
本发明提供一种辣木内硫代葡萄糖苷的提取工艺及其应用，本发明以辣木为原料提取硫代葡萄糖苷，原料资源丰富，并且提取工艺简单，不而且本发明中硫代葡萄糖苷的得率高，提高了提取效率，更能满足现有工业化生产的要求。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供一种辣木内硫代葡萄糖苷的提取工艺，其包括：
步骤1：选取辣木原料，经预处理，制备成适宜的物理形状；
步骤2：将预处理后的辣木原料转移到提取容器中，加入辣木原料质量的2～4倍的提取溶液浸润一定时间；
步骤3：将浸润后的辣木果或辣木叶捞出置于常温的纯净水中，，加入萃取剂进行超声波振荡萃取，超声波的功率为200～600W，萃取时间为0.5～1h，萃取温度为20～70℃；
步骤4：将步骤3的溶液采用离心机离心0.5～2小时后，采用滤纸过滤，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物质；
步骤5：将步骤4提取的活性物质真空干燥，加入浓度为60～80％的甲醇水溶液中，微波加热至75℃，微波功率为200～500W，微波时间为1～15min，一次微波提取后得到一次提取液和一次残留物，在一次残留物中加入和残留物等体积的甲醇水溶液，溶液浓度为70～85％，微波加热至80℃，微波功率为500～800W，微波时间为1～15min，二次微波提取后得到二次提取液和二次残留物，在二次残留物中再次加入和残留物等体积的甲醇水溶液，溶液浓度为85～90％，微波加热至85℃，微波功率为800～1200W，微波时间为1～15min，三次微波提取后得到三次提取液和三次残留物，将一次提取液、二次提取液、三次提取液混合均匀；
步骤6：将步骤5制得的提取液在离心机中离心10～30min后， 收集上清液，将上清液经滤膜、浓缩后得硫代葡萄糖苷。
进一步地，在步骤1中，具体操作步骤如下：
将辣木果或辣木种子挑拣、冲洗、干燥、粉碎，使得经粉碎后的粒度过30～100目的筛，得到辣木果粉或辣木种子粉；
将辣木果粉或辣木种子粉用振动筛震动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的辣木果粉或辣木叶粉；
将筛选后的辣木果粉或辣木种子粉再次进行深度杂质分离，除去灰尘和细微杂质。
进一步地，在步骤2中，所述提取溶液为乙醇，浓度为65～85％，浸润时间为8～15小时。
进一步地，在步骤3中，所述萃取剂为乙酸乙酯。
进一步地，在步骤3中，经超声波萃取后的原料，回流提取二次或者三次，合并提取液。
进一步地，在步骤5中，利用微波提取时至少进行三次，每次提取将提取液温度升高至少5℃，微波功率增加至少300W。
根据本发明的第二方面，提供一种辣木内硫代葡萄糖苷的应用，将硫代葡萄糖苷应用到化妆品中的洗脸剂或抗皱剂中。
进一步地，在一些实施例中，所述洗脸剂由以下重量百分比的组分组成：
硫代葡萄糖苷：0.5～20％；
月桂酸：5～30％；
棕榈酸：1～10％；
氢氧化钾：0.05～1％；
乙二醇硬脂酸酯：0.50～0.5％；
椰油酰胺丙基甜菜碱：0.02～0.2％；
甘油：0.05～1％；
薄荷醇：0.1～2％；
透明质酸钠：0.05～0.1％
丙烯酸类共聚物：0.01～0.05％；
乙醇：0.04～0.1％；
甲基异噻唑啉酮：0.01～0.7％；
水：余量。
进一步地，在一些实施例中，所述抗皱剂由以下重量百分比的组分组成：
硫代葡萄糖苷：0.05～40％；
丙醇二酸：0.02～0.7％；
葫芦素：0.05～15；
蜂王浆：0.5～3％；
杏仁核油：0.07～0.4％；
芦荟胶：0.5～5％；
维生素E醋酸酯：1～3％；
硅油：0.07～0.4％；
辅酶Q10：0.07～1:；
α-熊果苷：0.02～0.3％；
去离子水：余量；
为了使本技术领域的人员更好的理解本申请中的技术方案，下面将结合实施例来对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
一种辣木内硫代葡萄糖苷的提取工艺，其包括：
步骤1：将辣木果或辣木种子挑拣、冲洗、干燥、粉碎，使得经粉碎后的粒度过30～100目的筛，得到辣木果粉或辣木种子粉；将辣木果粉或辣木种子粉用振动筛震动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的辣木果粉或辣木叶粉；将筛选后的辣木果粉或辣木种子粉再次进行深度杂质分离，除去灰尘和细微杂质；
步骤2：将预处理后的辣木原料转移到提取容器中，加入辣木原料质量的2～4倍的提取溶液浸润一定时间；所述提取溶液为乙醇，浓度为65～85％，浸润时间为8～15小时；
步骤3：将浸润后的辣木果或辣木叶捞出置于常温的纯净水中，，加入萃取剂进行超声波振荡萃取，超声波的功率为200～600W，萃取时间为0.5～1h，萃取温度为20～70℃；所述萃取剂为乙酸乙酯；
步骤4：将步骤3的溶液采用离心机离心0.5～2小时后，采用滤纸过滤，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物质；经超声波萃取后的原料，回流提取二次或者三次，合并提取液；
步骤5：将步骤4提取的活性物质真空干燥，加入浓度为60～80％的甲醇水溶液中，微波加热至75℃，微波功率为200～500W，微波时间为1～15min，一次微波提取后得到一次提取液和一次残留物，在一次残留物中加入和残留物等体积的甲醇水溶液，溶液浓度为70～85％，微波加热至80℃，微波功率为500～800W，微波时间为1～15min，二次微波提取后得到二次提取液和二次残留物，在二次残留物中再次加入和残留物等体积的甲醇水溶液，溶液浓度为85～90％，微波加热至85℃，微波功率为800～1200W，微波时间为1～15min，三次微波提取后得到三次提取液和三次残留物，将一次提取液、二次提取液、三次提取液混合均匀；
步骤6：将步骤5制得的提取液在离心机中离心10～30min后，收集上清液，将上清液经滤膜、浓缩后得硫代葡萄糖苷。
本发明的一种辣木内硫代葡萄糖苷的提取工艺关键技术是采用超声波提取，超声波提取技术的影响因素包括：物料的粉碎度、预处理剂选择、预处理溶液浓度、预处理时间、超声波功率、超声波萃取时间、萃取温度等等；在本实验中，根据上述影响因素的不同，试验结果如表1：
表1
实施例2
一种辣木内硫代葡萄糖苷的提取工艺，其包括：
步骤1：将辣木果或辣木种子挑拣、冲洗、干燥、粉碎，使得经 粉碎后的粒度过30～100目的筛，得到辣木果粉或辣木种子粉；将辣木果粉或辣木种子粉用振动筛震动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的辣木果粉或辣木叶粉；将筛选后的辣木果粉或辣木种子粉再次进行深度杂质分离，除去灰尘和细微杂质；
步骤2：将预处理后的辣木原料转移到提取容器中，加入辣木原料质量的2～4倍的提取溶液浸润一定时间；所述提取溶液为乙醇，浓度为65～85％，浸润时间为8～15小时；
步骤3：将浸润后的辣木果或辣木叶捞出置于常温的纯净水中，，加入萃取剂进行超声波振荡萃取，超声波的功率为200～600W，萃取时间为0.5～1h，萃取温度为20～70℃；所述萃取剂为乙酸乙酯；
步骤4：将步骤3的溶液采用离心机离心0.5～2小时后，采用滤纸过滤，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物质；经超声波萃取后的原料，回流提取二次或者三次，合并提取液；
步骤5：将步骤4提取的活性物质真空干燥，加入浓度为60～80％的甲醇水溶液中，微波加热至75℃，微波功率为200～500W，微波时间为1～15min，一次微波提取后得到一次提取液和一次残留物，在一次残留物中加入和残留物等体积的甲醇水溶液，溶液浓度为70～85％，微波加热至80℃，微波功率为500～800W，微波时间为1～15min，二次微波提取后得到二次提取液和二次残留物，在二次残留物中再次加入和残留物等体积的甲醇水溶液，溶液浓度为85～90％，微波加热至85℃，微波功率为800～1200W，微波时间为1～15min，三次微波提取后得到三次提取液和三次残留物，将一次提取液、二次提取液、三次 提取液混合均匀；
步骤6：将步骤5制得的提取液在离心机中离心10～30min后，收集上清液，将上清液经滤膜、浓缩后得硫代葡萄糖苷。
在本实施例中，所述洗脸剂由以下重量百分比的组分组成：
硫代葡萄糖苷：0.5～20％；
月桂酸：5～30％；
棕榈酸：1～10％；
氢氧化钾：0.05～1％；
乙二醇硬脂酸酯：0.50～0.5％；
椰油酰胺丙基甜菜碱：0.02～0.2％；
甘油：0.05～1％；
薄荷醇：0.1～2％；
透明质酸钠：0.05～0.1％
丙烯酸类共聚物：0.01～0.05％；
乙醇：0.04～0.1％；
甲基异噻唑啉酮：0.01～0.7％；
水：余量。
表2为所述洗脸剂各组分详细含量表；
表2
实验目的：通过对比分析上述洗脸剂的对皮肤油腻、污垢的清洁效果。
实验方法：将清洁体验者分为三组，分别是A组成、B组、C组，每组10人，体验者要求年龄区间为18～30周岁，男女数量相当，将三组体验者按照A组不使用洗面奶、B组使用市面上购买的普通洗面奶和C组使用上述洗脸剂，观察结果。
实验结果：结果参见表3。
表3
实施例3
一种辣木内硫代葡萄糖苷的提取工艺，其包括：
步骤1：将辣木果或辣木种子挑拣、冲洗、干燥、粉碎，使得经粉碎后的粒度过30～100目的筛，得到辣木果粉或辣木种子粉；将辣木果粉或辣木种子粉用振动筛震动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的辣木果粉或辣木叶粉；将筛选后的辣木果粉或辣木种子粉再次进行深度杂质分离，除去灰尘和细微杂质；
步骤2：将预处理后的辣木原料转移到提取容器中，加入辣木原料质量的2～4倍的提取溶液浸润一定时间；所述提取溶液为乙醇，浓度为65～85％，浸润时间为8～15小时；
步骤3：将浸润后的辣木果或辣木叶捞出置于常温的纯净水中，，加入萃取剂进行超声波振荡萃取，超声波的功率为200～600W，萃取时间为0.5～1h，萃取温度为20～70℃；所述萃取剂为乙酸乙酯；
步骤4：将步骤3的溶液采用离心机离心0.5～2小时后，采用滤纸过滤，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物质；经超声波萃取后 的原料，回流提取二次或者三次，合并提取液；
步骤5：将步骤4提取的活性物质真空干燥，加入浓度为60～80％的甲醇水溶液中，微波加热至75℃，微波功率为200～500W，微波时间为1～15min，一次微波提取后得到一次提取液和一次残留物，在一次残留物中加入和残留物等体积的甲醇水溶液，溶液浓度为70～85％，微波加热至80℃，微波功率为500～800W，微波时间为1～15min，二次微波提取后得到二次提取液和二次残留物，在二次残留物中再次加入和残留物等体积的甲醇水溶液，溶液浓度为85～90％，微波加热至85℃，微波功率为800～1200W，微波时间为1～15min，三次微波提取后得到三次提取液和三次残留物，将一次提取液、二次提取液、三次提取液混合均匀；
步骤6：将步骤5制得的提取液在离心机中离心10～30min后，收集上清液，将上清液经滤膜、浓缩后得硫代葡萄糖苷。
在本实施例中，所述抗皱剂由以下重量百分比的组分组成：
硫代葡萄糖苷：0.05～40％；
丙醇二酸：0.02～0.7％；
葫芦素：0.05～15；
蜂王浆：0.5～3％；
杏仁核油：0.07～0.4％；
芦荟胶：0.5～5％；
维生素E醋酸酯：1～3％；
硅油：0.07～0.4％；
辅酶Q10：0.07～1:；
α-熊果苷：0.02～0.3％；
去离子水：余量；
表4为所述抗皱剂中各组分含量的不同的抗皱试验效果测试表。
表4
实验目的：通过对比分析上述抗皱剂的对皮肤抗皱效果。
实验方法：将抗皱体验者分为三组，分别是A组成、B组、C组，每组10人，体验者要求年龄区间为28～35周岁，全部要求女性，将三组体验者按照A组不使用任何护肤品、B组使用市面上购买的普通护肤品和C组使用上述抗皱剂，半年后，观察结果。
实验结果：结果参见表5。
表5
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。