一种4‑氨基安替比林产品的合成工艺及其试液的配备方法与流程

文档序号:11104997阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种4-氨基安替比林产品的合成工艺,其特征在于,该4-氨基安替比林产品的合成工艺,步骤如下:

(1)将安替比林与50%硫酸配成溶液;

(2)将溶液与亚硝酸钠溶液同时流入亚硝化反应器,控制两者的流量,控制反应温度45-50℃,搅拌下反应,并用碘粉淀粉试纸测反应终点以调节水流量;

(3)将亚硝化生成的亚硝基安替比林立即流入还原罐,与罐内配好的还原剂亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的水溶液反应;

(4)取样测pH值及还原度,pH值在5.4-5.8之间,还原度约为15,还原结束后,pH值调节至5.8-6.0,还原度为5左右,升温至100℃,水解3h,降温至80℃,用液氨中和至pH7-7.5,静置分层;

(5)分去废水,得4-氨基安替比林油,将其压入结晶罐,搅拌、冷却结晶和过滤,得4-氨基安替比林。

2.如权利要求1所述的4-氨基安替比林产品的合成工艺,其特征在于,所述4-氨基安替比林的收率为96%。

3.如权利要求1所述的4-氨基安替比林产品的合成工艺,其特征在于,所述溶液含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12%。

4.如权利要求1所述的4-氨基安替比林产品的合成工艺,其特征在于,所述4-氨基安替比林油含量80%以上。

5.一种4-氨基安替比林的试液的配备方法,其特征在于,该4-氨基安替比林的试液的配备方法,步骤如下:

(1)将容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立,观察容量瓶是否漏水,经检查不漏水的容量瓶才能使用;

(2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中,用少量溶剂溶解,然后把溶液转移到容量瓶里;

(3)向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时,应改用滴管小心滴加,若加水超过刻度线,则需重新配制;

(4)盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀,静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗。

6.如权利要求5所述的4-氨基安替比林的试液的配备方法,其特征在于,所述液体的弯月面与标线正好相切。

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