一种地椒精油的提取方法与流程

本发明属于生物技术领域，涉及一种地椒精油的提取工艺研究的方法。

背景技术：

地椒是一种天然植物，主要化学成分包含挥发油、黄酮类物质、多糖及糖苷等物质。明朝医药家李时珍在《本草纲目》中也有简短记载“味微辛、土人以之煮羊肉食，香矣”；故由地椒精油制作的添加剂其原材料为纯天然植物地椒，且在精油提取过程中无污染，无残留，故深受广大消费者的喜爱，地椒精油添加剂也因此在食品、饮料等行业中有良好的应用前景，其发展空间和潜力巨大，地椒精油的大力开发也势在必行。因此，本发明提取地椒精油的工艺研究方法，简单易行、并且提取质量高、出油率高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种地椒精油的提取工艺技术，解决了现有技术中存在的问题。目前国内采用常规方法提取地椒精油其产油率低，且国内的研究主要在地椒化学成分的定量分析上，对如何提高地椒精油产油率、优化地椒精油提取工艺研究都比较少，因此研究如何提高地椒精油产油率、优化地椒精油提取工艺就成为亟需解决的问题。

本发明所采用的技术方案是：

本发明提供的一种地椒精油的提取方法，包括以下步骤：

第一步，将地椒粉末和蒸馏水按5:1-30:1的液料比放入容器中进行混合，之后将含有混合液料的容器放入水浴锅中浸泡,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

第二步，利用超声波提取机提取地椒精油，其中，所述超声波提取机的工艺参数为：超声波功率为100-400W、浸泡提取温度为30-55℃、超声波提取时间为10-50min；

第三步，将第二步中所得的地椒精油混合液通过真空泵进行趁热抽滤；

第四步，萃取：向地椒精油滤液中加入NaCl粉末，其中，所述NaCl粉末与地椒粉末的质量比为1:4-1:6；再加入石油醚；

第五步，将萃取后的地椒精油溶液震荡后倒入分液漏斗中静置分层，之后收集石油醚层，并向石油醚层溶液中加入无水硫酸钠固体，进行除水处理；

第六步，蒸发：使用旋转蒸发仪对除水后的地椒精油进行减压抽滤，之后对地椒精油滤液进行水浴加热蒸馏，直至无石油醚流出，最终得到地椒精油溶液。

优选地，第一步中，所述地椒粉末的粒径为40目。

优选地，第二步中，所述超声波提取机的工艺参数为：超声波功率为200W、浸泡提取温度为45℃、超声波提取时间为30min。

优选地，在进行第三步抽滤之前，需要将第二步中所得的地椒精油混合液倒入容器中进行加热，浸提2.5h后，冷凝回流2.5h，用于提高所述地椒精油的溶解率，其中，在冷凝回流过程中，所述地椒精油混合液保持微沸状态。

优选地，第四步中，所述石油醚重复萃取三次,所述石油醚加入的总质量与地椒精油混合液的总质量比为2：1-4:1。

优选地，所述第五步中，无水硫酸钠固体的加入量与地椒粉末的质量比为1:2-1:3。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供的一种地椒精油的提取方法，首先将地椒粉末和蒸馏水按5:1-30:1的液料比放入容器中进行混合，之后利用超声波提取机提取地椒精油，其中，所述超声波提取机的工艺参数为：超声波功率为100-400W、浸泡提取温度为30-55℃、超声波提取时间为10-50min。本发明利用超声波辅助提取法提取地椒精油方法简单，条件容易控制，提取时间短，产油率高，并且此方法提高了地椒精油的品质。

附图说明

图1是不同超声波功率对地椒精油产油率的影响；

图2是不同浸提温度对地椒精油产油率的影响；

图3是不同提取时间对地椒精油产油率的影响；

图4是不同液料比对地椒精油产油率的影响；

图5是地椒精油提取的效应曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，下述实施例及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

本发明所述的地椒精油提取方法研究，包括以下步骤：

第一步，除去地椒样品中夹杂的杂草，将叶茎分开，用粉碎机粉碎，再用40目筛子筛取，将筛下的地椒粉末放入干燥密封的袋子中待用。

第二步，将上述干燥后的地椒粉末和蒸馏水按5:1-30:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4-5h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

第三步，将充分溶解的地椒粉末溶液倒入超声波提取机中，进行超声波提取得到地椒精油混合液，其中，超声波提取地椒精油的工艺条件为：超声波功率100-400W、浸泡提取温度为30-55℃、超声波提取时间为10-50min；

第四步，将地椒精油混合液倒入三口圆底烧瓶中进行加热至微沸，浸提2.5h，使得地椒精油更容易浸溶水溶液中；

第五步，将三口烧瓶中的地椒混合液冷凝回流2.5h，以提高地椒精油的溶解率。其中，在此过程中无需加入沸石，控制温度，使得地椒精油混合液一直保持在微沸状态；

第六步，将上步所得的地椒精油混合液通过真空泵进行趁热抽滤，以提高地椒精油的转移率；

第七步，萃取：向地椒精油滤液中加入NaCl粉末，其中，所述NaCl粉末与地椒粉末的质量比为1:4-1:6；再加入石油醚,所述石油醚重复萃取三次，且所述石油醚的总质量与地椒精油混合液的总质量比为2：1-4:1。震荡后倒入分液漏斗中静置分层，之后收集石油醚层，并向石油醚层溶液中加入无水硫酸钠固体，进行除水处理，其中，所述无水硫酸钠固体与地椒粉末的质量比为1:2-1:3；

第八步，蒸发：使用旋转蒸发仪进行减压抽滤，使地椒精油得到最大转移率以减少地椒精油的挥发，之后通过水浴加热法蒸馏以便回收石油醚，直至无石油醚流出，此时记录地椒精油的颜色、气味并放至室温称重。

实施例1

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按15:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为150W、浸泡提取温度大于40℃、超声波提取时间为20min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为5.8％。

实施例2

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按20:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为150W、浸泡提取温度大于40℃、超声波提取时间为20min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为8.3％。

实施例3

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按25:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为150W、浸泡提取温度大于40℃、超声波提取时间为20min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为7.9％。

实施例4

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按20:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为150W、浸泡提取温度大于40℃、超声波提取时间为20min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为5.1％。

实施例5

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按20:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为200W、浸泡提取温度大于40℃、超声波提取时间为20min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为8.6％。

实施例6

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按20:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为250W、浸泡提取温度大于40℃、超声波提取时间为20min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为8.4％。

实施例7

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按20:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为200W、浸泡提取温度大于40℃、超声波提取时间为20min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为7.0％。

实施例8

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按20:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为200W、浸泡提取温度大于45℃、超声波提取时间为20min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为8.9％。

实施例9

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按20:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为200W、浸泡提取温度大于50℃、超声波提取时间为20min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为8.4％。

实施例10

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按20:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为200W、浸泡提取温度大于40℃、超声波提取时间为20min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为8.0％。

实施例11

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按20:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为200W、浸泡提取温度大于40℃、超声波提取时间为30min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为8.6％。

实施例12

其步骤同上所述，不同点在于：

首先，地椒粉末和蒸馏水按20:1的液料比放入三口圆底烧瓶中进行混合，之后将含有混合液料的三口圆底烧瓶放入水浴锅中浸泡4h,使地椒粉末充分溶解于蒸馏水中；

其次，利用超声波提取机进行地椒精油提取时，超声波提取地椒精油的工艺参数为：超声波功率为200W、浸泡提取温度大于40℃、超声波提取时间为40min；

再者，通过石油醚萃取三次，最后，地椒精油的产油率为8.3％。

经过进一步试验研究分析表明，

超声波辅助提取法提取地椒精油方法简单，条件容易控制，提取时间短，产油率高，并且此方法提高了地椒精油的品质。

以上所述仅用以方便说明本发明，在不脱离本发明创作的精神范畴内，熟悉此技术的本领域技术人员所做的各种简单的变相与修饰应当属于本发明的保护范围。