一种管式反应器制备柠檬酸三丁酯方法与流程

文档序号:11892358阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种管式反应器制备柠檬酸三丁酯方法,其特征在于在固体催化剂作用下采用管式反应器连续法制备柠檬酸三丁酯,按以下步骤进行:

1)将丁醇与柠檬酸混合物连续打入管式反应器中进行反应,为促进柠檬酸进一步转化,在管式反应器的后三分之一处泵入丁醇;

2)反应后的混合物进入中和反应釜,通过向其中加入饱和石灰水进行中和以除去未反应的柠檬酸,生成的固体副产物经管式过滤器除去;

3)经除杂后的混合液经两级精馏即可得到产物:第一级精馏塔底部即为产物,如纯度不够可考虑进一步精馏提纯,塔顶为丁醇和水混合物;丁醇和水混合物第二级精馏塔以进一步分离水和丁醇,丁醇返回系统重复使用。

2.根据权利要求1所述的制备柠檬酸三丁酯方法,其特征在于所述步骤1中丁醇与柠檬酸混合物,两者的摩尔比为3~4:1,两者混合均匀保温80~100℃时进入反应器。

3.根据权利要求1所述的制备柠檬酸三丁酯方法,其特征在于所述步骤1中反应温度:80~170℃,物料停留时间为0.5~2.0h,反应压力≤3.0MPa。

4.根据权利要求1所述的制备柠檬酸三丁酯方法,其特征在于所述步骤1中在管式反应器的后三分之一处泵入丁醇量与柠檬酸摩尔比为1.0~1.5。

5.根据权利要求1所述的制备柠檬酸三丁酯方法,其特征在于所述步骤1中管式反应器内装有高效固体催化剂,所述高效固体催化剂以五氧化二铌、对甲苯磺酸、对甲苯磺酸铜、杂多酸、固体超强酸为主要活性组分。

6.根据权利要求1所述的制备柠檬酸三丁酯方法,其特征在于所述的步骤2中控制反应釜中pH为7.0~9.0。

7.根据权利要求1所述的制备柠檬酸三丁酯方法,其特征在于所述的步骤2中采用两个管式过滤器并联的方式,当一个管式过滤器吸满固体物后,切换另外一个管式过滤器。

8.根据权利要求1所述的制备柠檬酸三丁酯方法,其特征在于所述的步骤3中精馏分离条件为:第一级精馏塔:塔底产物柠檬酸三丁酯纯度≥99.0%,收率≥98.0%;第二级精馏塔:塔底产物丁醇纯度≥99.0%,塔顶产物水中含丁醇等≤0.05%。

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