一种伯醇制备腈的方法与流程

文档序号:12689852阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种伯醇制备腈的方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:

以式(I)或式(III)所示的伯醇为原料,以铜盐为催化剂,以空气为氧化剂,以TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物)为助氧化剂,氨水为助催化剂和溶剂,于80~120℃下反应15~30h,反应结束后,所得反应液经后处理得到式(II)或式(IV)所示的腈;所述伯醇与铜盐、TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物)的物质的量之比为1:0.03~0.08:0.03~0.08;所述氨水的物质的量浓度为1.5~1.8mol/L;所述氨水的体积用量以伯醇的物质的量计为3~7mL/mmol,

式(I)、(II)、(III)、(IV)中:

所述R1为氢或氢被甲基、甲氧基、氟、氯、溴、碘、硝基、甲硫基、羧基、苄氧基或烯丙氧基单取代或多取代;

所述Het为2-吡啶基、2-呋喃基、2-噻吩基、1-萘基或苯乙烯基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂为CuI、CuBr、CuCl、CuO、CuBr2、CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2、Cu(OAc)2或Cu(OTf)2

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述催化剂为CuI、CuBr或CuCl。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液的后处理方法为:待反应结束后,反应液冷却至室温,用乙酸乙酯萃取,合并有机层,真空浓缩除去乙酸乙酯得粗产品,所得粗产品经柱层析分离纯化,以石油醚:乙酸乙酯=5~10:1为洗脱剂进行洗脱,得到式(II)或式(IV)所示的腈。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述R1为氢或氢被甲基、甲氧基、氟、氯、溴、碘、硝基、甲硫基、羧基、苄氧基或烯丙氧基单取代。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述式(I)所示的化合物为3,4-二甲基苄醇、3,4,5-三甲氧基苄醇或2,4-二氯苄醇。

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