本发明属于植物有效成分提取分离，具体涉及一种适合工业生产的从东革阿里中快速提取分离高浓度宽缨酮的工艺。
背景技术：
根据一九九九年五月卅日海峡时报星期刊的报导，马来西亚大学的佐哈里莫哈默沙阿博士指出，喂食东革阿里提取液后的雄鼠，性行为活跃，和雌鼠交配的次数更频繁。因东革阿里令人称奇的神奇功效，因此广被日本、美国等游客购买食用，但也因数量稀少而成为马来西亚国家立法保护的植物。马哈蒂尔在位期间，对东革阿里大力推广，使之成为马来西亚“最年轻”的国宝,自古以来马来西亚和印度尼西亚等当地民众，就常熬煮其树根饮用。据说东革阿里的植物精华能恢复健康、恢复青春，然而更让人注意的是，它另一个美名叫“天然的催情药”或“天然的壮阳药”。在当地它又被称作Pasak Bumi，意味着“阿里的行走拐杖（Ali's Walking Stick）”，“拐杖”在马来语中是常用的“阴茎”同义词，由此透露出对男士性作用的影响。但是东革阿里的功效远远不止是壮阳药物。马来西亚大学临床试验证明其多项功能，它的萃取物还具有提升体力与活力、减轻疲劳、杀菌、抗溃疡、解热的效能，亦有改善各种的病症如高血压、糖尿病等功效。据2002年联合早报报道，东革阿里还被发现含有一些能够抗癌及抗艾滋病的化学成分。马来西亚森林研究院总监阿都拉萨指出，初步化验显示东革阿里所含的化学成分比现有的抗癌药物，特别是抗子宫癌药物更有效。在马来西亚，东革阿里有马来人参之称，向来被当作产后滋补品，用作治疗糖尿病、高血压、前列腺炎、肺结核、发烧、黄疸病及痢疾。东革阿里中苦木素类化合物是其主要活性成分，宽缨酮( eurycomanone，EN) 是其中最具代表性的。目前在保健品、药品中的应用均为低含量或比例产品，未来为了达到更好的效果，需要更高含量的宽缨酮。
现有从东革阿里中提取宽缨酮的方法，如CN103408564B公开了一种东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺,包括如下步骤: (1)东革阿里浸膏的制备；(2)浓缩液的脱脂；(3)脱脂液萃取出宽缨酮成分；(4)柱色谱分离；(5)洗脱液脱色；(6)浓缩,结晶；(7)纯化；(8)过滤、干燥得宽缨酮产品。但是,其工艺对东革阿里原料有效成分提取不充分、生产周期长、使用有机溶剂多、产能小，生产成本高，不适合规模化生产。又如CN201610743803.5公开了一种从东革阿里中分离高纯度宽缨酮的工业制备方法,包括如下步骤:(1)加酶浸泡:将东革阿里原料浸泡于水中，加酶酶解，得酶解东革阿里；(2)加热浸提:将酶解东革阿里加热浸提，得东革阿里浸提液；(3)离心脱脂:冷却后，离心去脂，得脱脂液；(4)超滤、纳滤:将脱脂液进行超滤，纳滤得宽缨酮纳滤截留液；( 5 )树脂层析:将宽缨酮纳滤截留液上大孔树脂，梯度洗脱，收集目标段洗脱液浓缩，得浓缩液；( 6 )醇相结晶、干燥、过滤、结晶、洗涤、干燥,得高纯度宽缨酮。但是,其工艺对东革阿里原料有效成分提取不充分、对原料处理时间过长，而且该方案中进行卧螺离心、管式离心、超滤、纳滤的溶液处理量皆为东革阿里原料量的8-12倍，使得工作量过于庞大，设备投资大，生产难度大，生产成本高，不适合规模生产。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术存在上述不足的情况下，提供一种从东革阿里中快速提取宽缨酮的工艺，该工艺简单快速、低能耗、低成本、无污染，获得的宽缨酮收率高、纯度高，适合于规模化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种从东革阿里中快速提取宽缨酮的工艺，该工艺步骤如下：
（1）亚临界萃取：以东革阿里为原料，粉碎后置入亚临界萃取釜中，用体积分数为60～80%的乙醇于90～120℃进行亚临界萃取30～60min，得东革阿里乙醇萃取液，其中，该东革阿里粉与乙醇溶剂的质量比为1：5-10；
（2）浓缩：待上述东革阿里乙醇萃取液冷却至室温后真空浓缩为该东革阿里乙醇萃取液的10%-20%，得浓缩液；
（3）离心：将所得浓缩液进行卧螺离心，得离心上清液；
（4）树脂层析：将所得上清液上大孔树脂柱，梯度洗脱，得洗脱液；
（5）浓缩结晶：将所得洗脱液浓缩，加酒精结晶，过滤，得滤液；
（6）脱色结晶干燥：于所得滤液中加入体积分数为30%的乙醇稀释8～10倍，得稀释液，然后于该稀释液中加入活性炭脱色，过滤、浓缩、结晶、真空干燥，得宽缨酮。
上述步骤（2）中浓缩的温度为60～80℃、真空度为-0.1～-0.07MPa。
上述步骤（3）中的离心转速为3000-3500r/min。
上述步骤（4）中的大孔树脂为HPD100树脂，梯度洗脱是指先用体积分数为10%的乙醇洗脱1BV，再用体积分数为30%的乙醇洗脱2.5BV，最后用体积分数为60%～80%的乙醇洗脱3～4BV。
上述步骤（5）中浓缩后的体积为洗脱液体积的1/500～1/1000；酒精的加入量为浓缩液体积的0.5～1倍；结晶的温度为室温，时间为1～2h。
上述步骤（6）中活性炭的加入量为稀释液重量的2-4%，脱色时间为1-2h；浓缩倍数为10-20倍；结晶的温度为2-7℃，时间为24-48h；真空干燥的温度为60～70℃。
本发明选用产地为马来西亚的东革阿里原料，其宽缨酮含量大于0.1%，用于生产能提高收率，简化工艺，降低生产成本；利用亚临界萃取技术不仅能提高有效成分溶出速度和东革阿里的利用率，缩短了提取时间，还能防止有效成分氧化、提高收率；采用HPD100大孔吸附树脂，价格便宜，样品处理量大，降低了生产成本；本工艺中只使用有机溶剂乙醇，整个过程绿色化。本工艺简单可连续操作性强，适合大规模工业生产，采用本工艺所得宽缨酮的纯度高达98%，最终收率大于90%。
附图说明
图1是本发明实例1所得宽缨酮产品的高效液相色谱图；其中，纵坐标表示紫外吸收，横坐标为时间。
具体实施方式
下述各实施例所使用的东革阿里原料为市购产品，产地马来西亚，该东革阿里中宽缨酮含量为0.113%。
下述各实施例中所得宽缨酮产品均采用高效液相色谱法检测，检测条件如下：
色谱柱：C18柱（4.6*250mm），检测波长：240nm，溶剂：甲醇，流速：1ml/min，柱温：30℃，进样量：10ul，流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱比例依次为5/95、20/80、5/92。
实施例1
取4kg东革阿里粉碎，装入亚临界萃取釜中，用体积分数为60%的乙醇溶剂于90℃进行亚临界萃取60min，东革阿里粉与乙醇溶剂的质量比为1：5，得东革阿里乙醇萃取液；将该东革阿里乙醇萃取液冷却至室温，于60℃、真空度为-0.1MPa下进行浓缩，浓缩后的体积为该东革阿里乙醇萃取液的20%，得浓缩液；将所得浓缩液以3000r/min进行卧螺离心，得离心上清液；将所得上清液上HPD100大孔树脂柱，梯度洗脱（先用体积分数为10%的乙醇洗脱1BV，再用体积分数为30%的乙醇洗脱2.5BV，最后用体积分数为60%的乙醇洗脱4BV），得洗脱液；将所得洗脱液浓缩为洗脱液体积的1/500，得洗脱浓缩液，于该洗脱浓缩液中加入为洗脱浓缩液体积0.5倍的酒精，在室温下结晶2h，过滤，将晶体用少量无水乙醇淋洗干净，得滤液；于该滤液中加入体积分数为30%的乙醇稀释8倍，得稀释液，然后于该稀释液中加入为稀释液重量2%的活性炭脱色2h，过滤、浓缩10倍、于2℃结晶48h、60℃真空干燥，得4.19g淡黄色粉末，经高效液相色谱法检测（色谱图如图1所示），宽缨酮出峰时间为15.837min，宽缨酮纯度为98.27%，最终收率为91.10%。
实施例2
取4kg东革阿里粉碎，装入亚临界萃取釜中，用浓度为体积分数为70%的乙醇溶剂于100℃进行亚临界萃取45min，东革阿里粉与乙醇溶剂的质量比为1：8，得东革阿里乙醇萃取液；使该东革阿里乙醇萃取液冷却至室温，于70℃、真空度为-0.08MPa下进行浓缩，浓缩后的体积为该东革阿里乙醇萃取液的15%，得浓缩液；将所得浓缩液以3200r/min进行卧螺离心，得离心上清液；将所得上清液上HPD100大孔树脂柱，梯度洗脱（先用体积分数为10%的乙醇洗脱1BV，再用体积分数为30%的乙醇洗脱2.5BV，最后用体积分数为70%的乙醇洗脱3.5BV），得洗脱液；将所得洗脱液浓缩为洗脱液体积的1/800，得洗脱浓缩液，于该洗脱浓缩液中加入为洗脱浓缩液体积0.8倍的酒精，在室温下结晶1.5h，过滤，将晶体用少量无水乙醇淋洗干净，得滤液；于该滤液中加入体积分数为30%的乙醇稀释9倍，得稀释液，然后于该稀释液中加入为稀释液重量3%的活性炭脱色1.5h，过滤、浓缩15倍、于5℃结晶36h、65℃真空干燥，得4.29g淡黄色粉末，经高效液相色谱法检测，宽缨酮出峰时间为15.839min，宽缨酮纯度为98.33%，最终收率为93.33%。
实施例3
取4kg东革阿里粉碎，装入亚临界萃取釜中，用浓度为体积分数为80%的乙醇溶剂于120℃进行亚临界萃取30min，东革阿里粉与乙醇溶剂的质量比为1：10，得东革阿里乙醇萃取液；使该东革阿里乙醇萃取液冷却至室温，于80℃、真空度为-0.07MPa下进行浓缩，浓缩后的体积为该东革阿里乙醇萃取液的10%，得浓缩液；将所得浓缩液以3500r/min进行卧螺离心，得离心上清液；将所得上清液上HPD100大孔树脂柱，梯度洗脱（先用体积分数为10%的乙醇洗脱1BV，再用体积分数为30%的乙醇洗脱2.5BV，最后用体积分数为80%的乙醇洗脱3BV），得洗脱液；将所得洗脱液浓缩为洗脱液体积的1/1000，得洗脱浓缩液，于该洗脱浓缩液中加入为洗脱浓缩液体积1倍的酒精，在室温下结晶1h，过滤，将晶体用少量无水乙醇淋洗干净，得滤液；于该滤液中加入体积分数为30%的乙醇稀释10倍，得稀释液，然后于该稀释液中加入为稀释液重量4%的活性炭脱色1h，过滤、浓缩20倍、于7℃结晶24h、70℃真空干燥，得4.15g淡黄色粉末，经高效液相色谱法检测，宽缨酮出峰时间为15.841min，宽缨酮纯度为98.17%，最终收率为90.13%。