4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锌配合物及合成方法与流程

4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯锌配合物{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n(h2l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶)及合成方法。

背景技术：

配位聚合物(coordinationpolymer)是进十几年配位化学发展的最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成新型的4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯锌配合物，利用溶剂热法合成{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n。

本发明涉及的{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n的单体分子式为：c52h55n3o9zn2，分子量为：996.73g/mol,h2l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n的晶体学参数

表二{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n的部分键长和键角(°)

所述{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n的合成方法具体步骤为：

将0.188-0.376gh2l溶于10-20ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.110-0.220g分析纯二水合乙酸锌，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明片状晶体即得{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n。通过单晶衍射仪测定{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n所用4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。

图2为本发明{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n的单体结构示意图。

图3为本发明{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n三维堆积示意图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n的单体分子式为：c52h55n3o9zn2，分子量为：996.73g/mol,h2l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n的合成方法具体步骤为：

将0.188gh2l溶于10ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.110g分析纯二水合乙酸锌，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明片状晶体即得{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n。产量0.259g，产率52％。通过单晶衍射仪测定{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n的单体分子式为：c52h55n3o9zn2，分子量为：996.73g/mol,h2l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n的合成方法具体步骤为：

将0.376gh2l溶于20ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.220g分析纯二水合乙酸锌，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明片状晶体即得{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n。产量0.511g，产率51.3％。通过单晶衍射仪测定{[zn2(l)2(μ2-oh2)]·(h2o)·n(et)3}n，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锌配合物{[Zn2(L)2(μ2‑OH2)]·(H2O)·N(Et)3}n及合成方法。其特征在于{[Zn2(L)2(μ2‑OH2)]·(H2O)·N(Et)3}n的单体分子式为：C52H55N3O9Zn2，分子量为：996.73g/mol,H2L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯。将0.188‑0.376g H2L溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.110‑0.220g分析纯乙酸锌，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明片状晶体即得{[Zn2(L)2(μ2‑OH2)]·(H2O)·N(Et)3}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：马璇迪;陈光辉;张冲;张淑华
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.13
技术公布日：2017.08.11