一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法与流程

本申请属于化学合成及微通道反应技术，特别是涉及一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法。

背景技术：

苯乙酮和混酸发生硝化反应是一种制备间硝基苯乙酮的重要方法，间硝基苯乙酮作为一类功能性化工产品，在化工、医药、农药等多个领域发挥着重要的作用。硝化反应在传统釜中完成危险系数较高，因此研究能够安全地进行消化反应对国内化工的发展有较大的意义。

现有技术中，间硝基苯乙酮的制备方法通常包括：水浴配置混酸，将混酸加入到装有温度计、磁力搅拌的三口烧瓶中，在室温下搅拌，然后缓慢从恒压滴液漏斗中逐滴加入苯乙酮，滴加过程保持温度不变，控制温度等待反应结束，然后过滤，减压蒸馏得到产物。其存在的问题在于：使用传统的间歇工艺，选择性不高，副反应的产物难以处理，导致产品纯度较低，从而使得间硝基苯乙酮的合成成本较高，并且反应时间较长，存在安全隐患。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决现有技术存在的反应时间长，原料转化率低，反应成本高和不能连续化制备等缺点，提供一种在微反应器中制备间硝基苯乙酮的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法，该微反应器包括：

连续流反应器，具有反应通道，该反应通道包括两个入口和一个出口；

温控装置，连接于所述连续流反应器；

原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口；

产物收集装置，连通于所述反应通道的出口，

制备间硝基苯乙酮的方法包括：

s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液；

s2、第二装置通入混酸；

s3、苯乙酮和混酸在反应通道中混合反应，通过温控装置控制反应温度在42℃～55℃，反应时间为2～3min；

s4、用水淬灭，萃取出去水分和多余的酸，旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述混酸为90％～98％浓硫酸与60％～65％的浓硝酸的混合溶液。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述浓硝酸和浓硫酸的体积比1:2.5～3。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述苯乙酮和硝酸的摩尔比为1：(1.2～1.5)。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述苯乙酮和丙酮的体积比1:2～3。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述温控装置为一换热器，该换热器连接于所述连续流反应器并与连续流反应器之间形成循环控温回路。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述反应通道曲线延伸。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述第一装置和反应通道的入口之间依次设置有计量泵和单向阀；所述第二装置和反应通道的入口之间依次设置有计量泵和单向阀。

与现有技术相比，本发明的优点在于：工艺简单，耗能少，成本降低，安全隐患消除且制备的间硝基苯乙酮纯度较高。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1所示为本发明具体实施例中微反应器系统的原理示意图；

图2所示为本发明具体实施例中间硝基苯乙酮的反应方程式。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

结合图1所述，微反应器系统包括连续流反应器1、温控装置2、原料及驱动装置和产物收集装置3。

连续流反应器1具有反应通道101，该反应通道101包括两个入口102和一个出口103。

连续流反应器1为一微流控芯片，其通常包括上下叠加的两个基板，其中，上基板材质优选为pdms，下基板的材质优选为玻璃，反应通道形成于两个基板之间。

连续流反应器型号优选为wh-lab-ss504-m。也可以为wh-lab微反应器的其他型号。

进一步地，反应通道101曲线延伸，一是可以增加反应距离，控制反应时间，二是可以起到液体混合的作用。

温控装置2连接于所述连续流反应器，用以对反应通道的温度进行控制。

优选的，温控装置为一换热器，该换热器连接于所述连续流反应器并与连续流反应器之间形成循环控温回路。

换热器型号优选为wh-lab-heatexchange。

原料及驱动装置，连通于反应通道的入口，包括第一装置4和第二装置5，第一装置4和第二装置5分别连通于反应通道的两个入口。

进一步地，第一装置4和反应通道的入口之间依次设置有计量泵6和单向阀7。第二装置5和反应通道的入口之间依次设置有计量泵8和单向阀9。

产物收集装置3连通于反应通道的出口103。

利用微反应器制备间硝基苯乙酮的方法包括：

将苯乙酮和混酸同时泵入微通道反应装置中，其中苯乙酮的丙酮溶液泵入第一装置4中，混酸泵入第二装置5中，苯乙酮和硝酸的摩尔比为1：1.2～1.5，在42℃～55℃下停留2～3min，用水淬灭，萃取出去水分和多余的酸，旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。

反应方程式如图2所示。

在优选的实施例中，苯乙酮和丙酮的最佳体积比1:3。

在优选的实施例中，混酸为98％浓硫酸与65％的浓硝酸，浓硝酸和浓硫酸的最佳体积比1:2.5。

在其他实施例中，硫酸介质硝化还可以采用发烟硝酸硝化或在乙酸、乙酐中硝化等。

在优选的实施例中，反应的最佳温度在50℃；苯乙酮和硝酸最佳的摩尔比1:1.5；最佳的停留时间2min。

反应的转化率为100％，纯度98％。

综上所述，本发明的效果至少包括：

(1)、本发明在微反应器中进行，有效避免安全隐患，由于微反应器优良的传质效果，反应能够快速充分的进行，原料转化完全，产物纯度高。

(2)、工艺安全稳定，后处理过程十分简单

(3)、本发明能有效的解决现有技术的缺陷，工艺简单，反应时间短，选择性高，转化率高，能耗低，可连续化生产。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。