本发明涉及一种4-甲基吡啶季铵盐的合成方法
背景技术:
吡啶季铵盐可以通过吡啶与烃基化试剂制得,是一种离子化合物,其分子间依靠比范德华力要大的多的离子键结合,可作为相转移催化剂、聚合引发剂、大范围运用的抗菌剂、酶抑制剂、酰化试剂、染料、阳离子表面活性剂、沥青乳化剂等。
吡啶季铵盐阳离子具有很好的平面性、电子容易转移、离域性好,氮原子上的吸电子效应使得吡啶阳离子的化学性质更为活泼,可以发生亲核加成反应、迈克尔加成反应、1,3偶极化加成反应、亲核取代和重排反应,是合成杂环化合物的良好合成试剂,在合成化学中有广泛的应用。因此研究吡啶季铵盐的合成具有重要意义。
本发明涉及的4-甲基吡啶季铵盐是一种合成光敏单体的重要中间体,但由于现在生产的4-甲基吡啶季铵盐直接在溶液中进行下一步反应,没有经过结晶和提纯,不利于季铵盐的产业化和储存。
因此为克服上述问题,对4-甲基吡啶季铵盐进行单独处理,最终得到具有规则晶型4-甲基吡啶季铵盐,颜色为白色,晶型规则。
本发明的优点:工艺安全,温度可控且不存在高温高压的条件,结晶过程不需要降温,反应完毕直接得到晶体,大大降低反应时间,为其产业化奠定了良好的基础。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种安全,高效,简便,收率高,产品纯度高的4-甲基吡啶季铵盐的合成方法。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明,而不是限制本发明。
实施例1:
(1)在500ml三口瓶中加入30ml甲苯,然后加入10克4-甲基吡啶,降温至10℃,搅拌溶解。
(2)将13.7克硫酸二甲酯以滴加的形式加入到上述体系中,保持温度在5℃-10℃
(3)滴加完毕后,升温至20℃左右,继续保温5-6h,取样检测。
(4)反应完毕,抽滤、洗涤、烘干,得10.7克产品,收率85.6%
实施例2:
(1)在500ml三口瓶中加入30ml丙酮,然后加入10克4-甲基吡啶,降温至10℃,搅拌溶解。
(2)将13.7克硫酸二甲酯以滴加的形式加入到上述体系中,保持温度在5℃-10℃
(3)滴加完毕后,升温至20℃左右,继续保温5-6h,取样检测。
(4)反应完毕,抽滤、洗涤、烘干,得11.2克产品,收率89.6%
实施例3:
(1)在500ml三口瓶中加入30ml甲醇,然后加入10克4-甲基吡啶,降温至10℃,搅拌溶解。
(2)将13.7克硫酸二甲酯以滴加的形式加入到上述体系中,保持温度在5℃-10℃
(3)滴加完毕后,升温至20℃左右,继续保温5-6h,取样检测。
(4)反应完毕后,降温至2℃,析晶1h,抽滤、洗涤、烘干,得9.5克产品,收率76%。