一种铵基交换法制备低酯果胶的方法
【专利摘要】本发明公开了一种铵基交换法制备低酯果胶的方法，通过向高酯果胶溶液中加入乙酸铵，并严格控制反应的条件，制备得到低酯果胶。与传统的碱解法相比，本发明在中性条件下反应，不会发生β消除反应，不影响果胶分子量，本发明还具有反应条件温和，工艺流程简单，生产成本低等优点。
【专利说明】
一种铵基交换法制备低酯果胶的方法
技术领域
[0001]本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种铵基交换法制备低酯果胶的方法。
【背景技术】
[0002]果胶作为常用食品添加剂，广泛应用于食品及制药行业。酸水解法是提取果胶最常用的方法，果胶甲酯化是影响果胶性质的重要指标之一，根据甲酯化程度的不同，将果胶分为高酯果胶(酯化度>50%)和低酯果胶(酯化度〈50%)，研究表明酸水解法提取得到的果胶多数为高酯果胶。
[0003]果胶作为高分子多糖化合物，其独特的理化性质备受关注，研究发现低酯果胶具有抗癌功能。已报导的制备低酯果胶的方法有碱解法(CN102643883A)、高静压果胶甲酯酶法(CN 104059165A)、水萃取法(CN101240038)和微生物酶法(CN 103087922A)等。其中碱解法不能准确控制果胶酯化度，且随着碱解时间延长，果胶酯化度降低的同时果胶分子链也随着断裂，显著降低果胶理化性质;高静压果胶甲酯酶法对酶的种类要求比较高，且需要高静压设备辅助，生产成本大;水萃取法对设备要求较高;微生物酶解法对微生物的种类、配套辅助设备要求较高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术制备低酯果胶存在的缺陷，提供一种新的低酯果胶制备方法，该方法不仅能降低果胶的酯化度，而且不会使果胶分子链降解。
[0005]本发明具体通过以下技术方案实现:
[0006]—种铵基交换法制备低酯果胶的方法，包括以下步骤:
[0007]I)称取高酯果胶粉末，加水溶解，配制成浓度为20?40g/L的果胶溶液；
[0008]2)向果胶溶液中加入浓度为20?30g//L的乙酸铵溶液，所述乙酸铵溶液占果胶溶液体积的4.5?7%，然后在40?70°C条件下搅拌反应I?24h;
[0009]3)用盐酸调节反应溶液的pH值至I?3，然后加入I?5倍体积无水乙醇，搅拌，过滤，将沉淀干燥即得低酯果胶粉。
[0010]优选的方法是:
[0011 ] I)称取高酯果胶粉末，加水溶解，配置成浓度为30g/L的果胶溶液；
[0012]2)向果胶溶液中加入浓度为25g/L的乙酸铵溶液，所述乙酸铵溶液占果胶溶液体积的7%，然后在40°C条件下搅拌反应24h;
[0013]3)调节反应溶液的pH值至2，然后加入2倍体积无水乙醇，搅拌，过滤，将沉淀干燥即得低酯果胶粉。
[0014]本发明的机理是:在高酯果胶溶液中加入乙酸铵，由于铵基与果胶甲酯中的甲酯基进行交换，在酸性条件下交换后的氨基与盐酸生成氯化铵，从而制备出低酯果胶。在酯交换的过程中，部分氨基发生分子重排，生成酰氨基，故该方法制备的果胶为部分酰胺化的低酯果胶。
[0015]本发明的有益效果:
[0016]I)本发明制备的低酯果胶的酯化度低于50%。
[0017]2)传统碱解法制备的低酯果胶，由于在碱性条件下发生β消除反应，使果胶分子链降解，从而降低果胶的分子量。而本发明在中性条件下反应，不会发生β消除反应，不影响果胶分子量。
[0018]3)反应条件温和，没有碱性废水产生，工艺流程简单，适用于制备柑橘、苹果、甜菜等不同种类来源的高酯果胶，生产成本低。
【附图说明】
[0019]图1是柑橘果胶标准品的红外光谱图。
[0020]图2是实施例1制备的低酯果胶的红外光谱图。
[0021 ]图3是实施例2制备的低酯果胶的红外光谱图。
[0022]图4是实施例3制备的低酯果胶的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合实施例对本发明进行详细地说明。实施例1?3所用的原料是酯化度为63%的柑橘果胶，购于衢州果胶有限公司。
[0024]实施例1
[0025]I)在10ml三角烧瓶中加入3g果胶粉末，再加入蒸馏水至100ml，摇晃使果胶完全溶解。
[0026]2)当果胶完全溶解后，加入25g/L的乙酸铵溶液7ml，40 V搅拌反应24h。
[0027]3)用盐酸调节溶液pH为2，然后加入2倍体积无水乙醇，搅拌均匀后，过滤，得到果胶沉淀，40 V热风干燥至恒重，粉粹即得低酯果胶。
[0028]用滴定法测定低酯果胶的酯化度为43%。将样品干燥后用红外光谱分析样品组成并与低酯果胶标准品对比，如图1和图2。结果表明样品与标准品吸收峰值基本一致，说明该方法只降低了果胶酯化度，并没有改变果胶的基本结构。
[0029]实施例2
[0030]I)在10ml三角烧瓶中加入2g果胶粉末，再加入蒸馏水至100ml，摇晃使果胶完全溶解。
[0031]2)当果胶完全溶解后，加入20g/L的乙酸铵溶液4.51111，70°(:搅拌反应111。
[0032]3)用盐酸调节溶液pH为I，然后加入3倍体积无水乙醇，搅拌均匀后，过滤，得到果胶沉淀，50 V热风干燥至恒重，粉粹即得低酯果胶。
[0033]所得低酯果胶的酯化度为49%，红外光谱见图3。
[0034]实施例3
[0035]I)在10ml三角烧瓶中加入4g果胶粉末，再加入蒸馏水至100ml，摇晃使果胶完全溶解。
[0036]2)当果胶完全溶解后，加入30g/L乙酸铵溶液6ml，50 V搅拌反应12h。
[0037]3)用盐酸调节溶液pH为3，然后加入5倍体积无水乙醇，搅拌均匀后，过滤，得到果胶沉淀，60 V热风干燥至恒重，粉粹即得低酯果胶。
[0038]所得低酯果胶的酯化度为45%，红外光谱见图4。
【主权项】
1.一种铵基交换法制备低酯果胶的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)称取高酯果胶粉末，加水溶解，配置成浓度为20?40g/L的果胶溶液； 2)向果胶溶液中加入浓度为20?30g/L的乙酸铵溶液，所述乙酸铵溶液占果胶溶液体积的4.5?7%，然后在40?70°C条件下搅拌反应I?24h; 3)调节反应溶液的pH值至I?3，然后加入I?5倍体积无水乙醇，搅拌，过滤，将沉淀干燥即得低酯果胶粉。2.根据权利要求1所述的铵基交换法制备低酯果胶的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)称取高酯果胶粉末，加水溶解，配置成浓度为30g/L的果胶溶液； 2)向果胶溶液中加入浓度为25g/L的乙酸铵溶液，所述乙酸铵溶液占果胶溶液体积的7%，然后在40°C条件下搅拌反应24h; 3)调节反应溶液的pH值至2，然后加入2倍体积无水乙醇，搅拌，过滤，将沉淀干燥即得低酯果胶粉。
【文档编号】C08B37/06GK105884928SQ201610263591
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月26日
【发明人】潘思轶, 范传会, 胡海娟, 王鲁峰, 王可兴
【申请人】华中农业大学