一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法
【专利摘要】本发明提供一种利用磷化工的含铁废料制备硫酸亚铁的方法，其操作步骤包括如下：用粉碎机将含镍磷矿粉碎到200目以下，用硫酸溶解磷铁，反应后形成硫酸亚铁溶液，经过滤、浓缩、结晶、分离等，获得硫酸亚铁固体。本发明能够利用磷化工生产中副产的磷铁，具有成本低、工艺简单、产品质量好的特点，为工业废弃物磷铁的利用提供了一条有效利用途径。
【专利说明】一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法
所属【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，是一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法。
【背景技术】
[0002]磷铁是一种在磷矿的热法加工过程中产出的含有铁和磷的副产物，如黄磷、钙镁磷肥的副产。磷铁是一种带有金属光泽的银灰色(或带黄色)固体，较坚硬且偏脆性，有一定的铁磁性。通过对镍磷铁进行化学元素分析，结果表明其含量最大的是铁元素，占55%?75%，其次是磷元素，占10%?20%。
[0003]虽然磷铁中含有大量的铁和磷元素，但其化学性质异常稳定，不像铁那样在空气中会缓慢氧化，也不像磷那样在空气中会立即氧化冒白烟甚至燃烧，磷铁可以在空气中长期稳定存在。说明磷铁中不存在单质态的磷和铁。对(镍)磷铁进行X射线衍射分析，结果表明镍磷铁中存在的是Fe2P、Fe3P两种形态。
[0004]对于磷铁的利用，可以作为炼钢的合金剂、脱氧剂，化学利用一般采用配入纯碱与磷铁粉混合后高温煅烧，然后用水浸取，滤液经浓缩、结晶、干燥制得磷酸三钠产品，滤渣经洗涤、烘干制得氧化铁。
[0005]硫酸亚铁为蓝绿色单斜结晶或颗粒，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁。在56.6°C成为四水合物，在64.4°C时成为白色的一水合物。硫酸亚铁可用于制造铁盐、氧化铁红、靛青，硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、补铁剂等。硫酸亚铁的生产主要有以下几种方法:
硫酸法:将铁屑溶解于稀硫酸与母液的混合液中，控制反应温度在80°C以下，反应生成的微酸性硫酸亚铁溶液经澄清除去杂质，然后冷却、离心分离即得浅绿色硫酸亚铁；钛白粉副产法:钛铁矿用硫酸分解制钛白粉时，生成硫酸亚铁和硫酸铁，三价铁用铁丝还原成二价铁。经冷冻结晶可得副产硫酸亚铁；
废液回收法:如钢材经硫酸酸洗后，生成含硫酸亚铁的溶液，经中和、过滤、浓缩、冷却结晶可析出硫酸亚铁晶体。
【发明内容】
[0006]本发明要解决原有磷铁的利用价值低、利用渠道少、或者加工流程冗长的缺点，提出全新的磷铁利用及硫酸亚铁制造的工艺，该方法成本低、充分利用废弃资源或副产物、工艺简单的特点。
[0007]为了实现上述目地，本发明采取的技术方案为:一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法，包括以下步骤:(I)粉碎:用粉碎机将块状磷铁破碎到足够细度；(2)酸浸:控制适当的固液比、硫酸浓度、压力、反应温度等条件，使磷铁不断反应生成硫酸亚铁；(3)过滤:过滤反应液，分离出为反应渣，得到含硫酸亚铁的滤液；(4)浓缩:滤液蒸发浓缩；(5)冷却结晶:浓缩液冷却后结晶析出硫酸亚铁晶体；(6)过滤:离心分离，得到七水硫酸亚铁固体。
[0008]实施例1 用鄂式破碎机大块磷铁粗碎，再用圆盘粉碎机进一步破碎到I?2mm粒径,用球磨机再磨细至过200目，取上述磷铁原料300g，用3000g40%的H2S04在80°C、搅拌速度为900r/min的条件下反应12h,反应结束后进行过滤,溶液过滤后为滤液2200g,浓缩至100g左右，冷去析出硫酸亚铁晶体80g,滤液返回循环。
[0009]实施例2
取过200目磷铁原料100g，用lkg30%的H2S04在95°C、搅拌速度为900r/min的条件下反应15h,反应结束后进行过滤,溶液过滤后为绿色溶液800g,浓缩至400g左右,冷去析出硫酸亚铁晶体30g，滤液返回循环。
[0010]实施例3
取过400目镍磷铁原料500g，用3kg40%的H2S04在105°C、搅拌速度为900r/min的条件下反应1h,反应结束后进行过滤为绿色溶液2300g,用溶剂萃取,萃余液浓缩至100g左右，冷去析出硫酸亚铁晶体30g,滤液返回循环。
【权利要求】
1.一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法。
2.权利要求1的一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法，其特征在于使用磷矿加工后形成的废料或副产物，包括黄磷生产所产生的磷铁、钙镁磷肥生产所产生的磷铁。
3.权利要求2的一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法，其特征在于含磷含铁的原料，含有铁元素35%?85%，含有磷10%?30%。
4.权利要求1的一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法，其特征在于采用硫酸与磷铁反应。
5.权利要求1的一种用含铁废料制备硫酸亚铁的方法，其特征在于包括以下步骤的一步或多步:(1)粉碎:用粉碎机将块状磷铁破碎；(2)酸浸:控制适当的固液比、硫酸浓度、压力、反应温度等条件，使磷铁不断反应生成硫酸亚铁；(3)过滤:过滤反应液，分离出为反应渣，得到含硫酸亚铁的滤液；(4)浓缩:滤液蒸发浓缩；(5)冷却结晶:浓缩液冷却后结晶析出硫酸亚铁晶体；(6)过滤:离心分离，得到七水硫酸亚铁固体。
【文档编号】B09B3/00GK104402064SQ201410644232
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】周骏宏, 张娇, 熊玉霞, 刘芳芳, 王娇, 张秀 申请人:周骏宏