一种从制备四钼酸铵硫酸酸沉母液中分离钼的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种从制备四钼酸铵硫酸酸沉母液中分离钼的方法。
【背景技术】
[0002]在四钼酸铵制备工艺中，通常在酸沉工序会排放大量含有相当数量钼的母液或废液，一般可采用离子交换法、溶剂萃取法、选择性沉淀法、活性炭吸附法等来实现母液中钼的分离回收，但较常用的方法主要是离子交换法和和溶剂萃取法。
[0003]离子交换法通常采用大孔径弱碱性离子交换树脂分离回收母液中钼，吸附后的饱和树脂用氨水或氢氧化钠溶液进行解吸，解吸后的树脂用盐酸溶液进行再生，转型后树脂再用清水进行淋洗，虽说离子交换法可以实现酸沉母液或废液中钼的回收，但工艺复杂，一般用于母液或废液中钼浓度较低(通常小于2g/L)的溶液。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有技术的不足，针对硫酸酸沉母液中钼，提供一种高效的钼的分离回收方法，为该类钼资源的高效开发利用提供技术支持。
[0005]本发明是这样实现的:
[0006]—种从制备四钼酸铵硫酸酸沉母液中分离钼的方法，具体包括如下步骤:
[0007](1)对酸沉母液直接进行萃取，萃取剂为体积百分比为7.5 % N 2 3 5 +15 % T B P+77.5%磺化煤油，萃取前对萃取剂用硫酸转型，萃取在四级混合澄清槽中进行，操作相比0/A = 2，接触时间3min，萃取温度30?35°C ；
[0008](2)控制流比为的流比A/0=1?1.5，保证负载有机相中钼容量12?15g/L，萃余水相中钼含量低于50mg/L ；
[0009](3)负载有机相用150g/L氨水作为反萃取剂，反萃取在四级混合澄清槽中进行，操作相比A/0 = 3，两相接触时间5min，反萃取液中钼浓度约130g/L;
[0010](4)钼反萃取液送至净化及酸沉工序制备四钼酸铵或多钼酸铵产品。
[0011]本发明的有益效果是:
[0012]本发明的溶液萃取法采用N235作为萃取剂分离回收母液中钼，萃取后钼负载有机相用氨水进行反萃取，萃取法对母液中钼浓度变化有较强的适应性，且能与采用萃取法分离钼的工艺实现较好的衔接。N235萃取硫酸酸沉母液中的钼可以实现钼的高效分离回收，钼回收率可达99%以上;酸沉母液无需调节pH，节约试剂成本;钼反萃取合格液杂质少，无需净化处理，可直接进行酸沉制备四钼酸铵，大幅度降低了四钼酸铵生产成本。
【附图说明】
[0013]图1是本发明的一种从制备四钼酸铵硫酸酸沉母液中分离钼的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图和实施例对本发明进行进一步描述。
[0015]实施例1
[0016]酸沉母液:P(Mo)11.3g/L，pH2.5，p(As)5mg/L，p(P)6mg/L，p(Si )5mg/L，p(S042—)202g/Lo
[0017]萃取钼有机相:7.5% N235+15 % TBP+77.5 %磺化煤油
[0018]萃取操作条件:相比:0/A = 2，流比A/0 = 1.2，接触时间3min，萃取温度32°C
[0019]钼负载有机相:p(Mo)?13.5g/L
[0020]钼萃余水相:p(Mo)〈45mg/L
[0021]反萃取剂:150g/L氨水
?0022]反萃取钼操作条件:相比:Α/0 = 3，流比0/Α=10，接触时间5min
[0023]钼反萃取液:p(Mo)?130g/L
[0024]实施例2
[0025]酸沉母液:p(Mo)14.8g/L，pH2.14，p(As)6mg/L，p(P)2mg/L，p(Si )5mg/L，p(S042—)210.8g/Lo
[0026]萃取钼有机相:7.5 % N235+15 % TBP+77.5 %磺化煤油
[0027]萃取操作条件:相比:0/A= 2，流比A/0 = 1，接触时间3min，萃取温度30°C
[0028]钼负载有机相:p(Mo)?14.5g/L
[0029]钼萃余水相:p(Mo)〈50mg/L[°03°]反萃取剂:150g/L氨水
[0031 ]反萃取钼操作条件:相比:A/0 = 3，流比0/A = 9，接触时间5min
[0032]钼反萃取液:p(Mo)?130g/L
[0033]实施例3
[0034]酸沉母液:卩(]\10)10.9区/1^!12.01，p(As)15mg/L，p(P)4mg/L，p(Si )6mg/L，p(S042—)207.9g/L
[0035]萃取钼有机相:7.5% N235+15 % TBP+77.5 %磺化煤油
[0036]萃取操作条件:相比:0/A = 2，流比A/0 = 1.2，接触时间3min，萃取温度34°C
[0037]钼负载有机相:p(Mo)?13g/L
[0038]钼萃余水相:p(Mo)〈50mg/L
[0039]反萃取剂:150g/L氨水
[0040]反萃取钼操作条件:相比:A/0 = 3，流比0/A=10，接触时间5min
[0041]钼反萃取液:p(Mo)?130g/L
[0042]实施例4
[0043 ]酸沉母液:p (Mo) 8.9g/L，pH2.23，P (As) 1 Omg/L，P (P) 4mg/L，P (Si) 5mg/L，P (SO42—)217.9g/L
[0044]萃取钼有机相:7.5 % N235+15 % TBP+77.5 %磺化煤油
[0045]萃取操作条件:相比:0/A= 2，流比A/0 = 1.5，接触时间3min，萃取温度35°C
[0046]钼负载有机相:p(Mo)?13.3g/L
[0047]钼萃余水相:p(Mo)〈40mg/L
[0048]反萃取剂:150g/L氨水
[0049]反萃取钼操作条件:相比:A/0 = 3，流比0/A=10，接触时间5min
[0050]钼反萃取液:p(Mo)?130g/L
[0051]上面对本发明的实施例作了详细说明，上述实施方式仅为本发明的最优实施例，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
【主权项】
1.一种从制备四钼酸铵硫酸酸沉母液中分离钼的方法，具体包括如下步骤: (1)对酸沉母液直接进行萃取，萃取剂为体积百分比为7.5%N235+15%TBP+77.5%磺化煤油，萃取前对萃取剂用硫酸转型，萃取在四级混合澄清槽中进行，操作相比0/A = 2，接触时间3min，萃取温度30?35°C ； (2)控制流比为的流比A/O= 1?1.5，保证负载有机相中钼容量12?15g/L，萃余水相中钼含量低于50mg/L; (3)负载有机相用150g/L氨水作为反萃取剂，反萃取在四级混合澄清槽中进行，操作相比A/0 = 3，两相接触时间5min，反萃取液中钼浓度约130g/L ； (4)钼反萃取液送至净化及酸沉工序制备四钼酸铵或多钼酸铵产品。
【专利摘要】本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种从制备四钼酸铵硫酸酸沉母液中分离钼的方法，目的是克服现有技术的不足，针对硫酸酸沉母液中钼，提供一种高效的钼的分离回收方法，为该类钼资源的高效开发利用提供技术支持。本发明的溶液萃取法采用N235作为萃取剂分离回收母液中钼，萃取后钼负载有机相用氨水进行反萃取，萃取法对母液中钼浓度变化有较强的适应性，且能与采用萃取法分离钼的工艺实现较好的衔接。N235萃取硫酸酸沉母液中的钼可以实现钼的高效分离回收，钼回收率可达99％以上；酸沉母液无需调节pH，节约试剂成本；钼反萃取合格液杂质少，无需净化处理，可直接进行酸沉制备四钼酸铵，大幅度降低了四钼酸铵生产成本。
【IPC分类】C22B34/34, C22B7/00
【公开号】CN105420505
【申请号】CN201511018155
【发明人】师留印, 杨剑飞, 刘会武, 贾秀敏, 刘忠臣, 陈天宝, 黄永, 刘智, 李培佑
【申请人】核工业北京化工冶金研究院
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月30日