剑麻果胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及制备方法，更具体地说，本发明涉及一种剑麻果胶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 天然果胶类物质以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛存在于植物的果实、根、茎、叶 中，果胶在初生细胞壁和细胞间层与纤维素、半纤维素等相互交联，使细胞的组织结构牢 固。果胶由酯化程度不同的半乳糖醛酸以α-1，4糖苷键连接，可作为天然食品添加剂，在 医药保健方面也有着显著降低血脂、血糖，还有疏通血管，治疗便秘等作用，并可用于化妆 品的制作。
[0003] 剑麻又名菠萝麻，龙舌兰科龙舌兰属，是一种多年生热带硬质叶纤维作物，剑麻的 果胶含量非常高，其质量完全能够达到食品和医药工业的要求。目前，国内生产果胶的工艺 大多是酸法提取：在强酸、加热条件下破坏果皮等生产原料的细胞壁中原果胶的结构，使果 胶释放并溶于提取液，然后将提取液加热真空浓缩，再用乙醇沉淀浓缩液中的果胶，最后加 热干燥得产品。酸法提取剑麻果胶的耗能高且果胶的收率不高，因此，亟需寻找到能提高剑 麻果胶的收率的制备方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的一个目的是解决上述问题缺陷，并提供后面将说明的优点。
[0005] 本发明还有一个目的是提供一种剑麻果胶的制备方法，硫酸镁与硫酸锌作为沉淀 剂沉淀果胶，果胶的收率高，果胶的酯化度更高，凝胶强度大，且降低了成本，灰分含量低。
[0006] 为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种剑麻果胶的制备方法， 包括以下步骤：
[0007] 步骤一、将剑麻粉碎，加入8~12倍剑麻重量的去离子水，80~85°C下加热1~ 2min后冷却得到混合溶液；
[0008] 步骤二、用醋酸调节混合溶液的pH为4. 8~5.2,微波提取5~lOmin后，用醋酸 调节混合溶液的pH为4. 5~4. 8,微波提取40~50min后，过滤得到第一滤液，加入酸性白 土后，过滤，将得到的第二滤液浓缩为果胶含量达到5%以上的浓缩液；
[0009] 步骤三、在浓缩液中加入沉淀剂后，在5~10°C下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后 冷藏1~2h，离心分离，得第一沉淀物和第一分离液，向第一分离液中加入沉淀剂后，在0~ 4°C下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏0. 6~lh，离心分离，得第二沉淀物和第二分离 液，合并第一沉淀物与第二沉淀物，在〇.Olmol/L的盐酸溶液中浸泡30~40min，并不断搅 拌，过滤，收集滤渣，所述沉淀剂为硫酸镁与硫酸锌质量比为1 : 2的混合物；
[0010] 其中，浓缩液中加入沉淀剂的质量与浓缩液的质量的比为1 : 60,浓缩液中滴加 甘油的质量与浓缩液的质量的比为1 : 100;
[0011] 第一分离液中加入沉淀剂的质量与第一分离液的质量的比为1 : 80,滴加甘油的 质量与第一分呙液的质量的比为1 : 150 ;
[0012] 步骤四、将得到的滤渣在体积分数为75%的酒精溶液中浸泡5~8min后，离心分 离得到产物；
[0013] 步骤五、将产物干燥10~15h后取出，粉碎为100~150目即得到剑麻果胶。
[0014] 优选的是，步骤一中的剑麻使用前经过预处理，预处理的方法为：将新鲜剑麻在体 积分数为75%的酒精溶液中浸泡5~lOmin，捞出沥干，蒸汽加热，冷却后，将剑麻切制成 20~30cm长的小段，40~50小段捆扎成一束后，用保鲜膜包住每一束，在0~4°C下贮存；
[0015] 其中，所述蒸汽加热的方法为：先在蒸汽压力200kPa，110°C~120°C下加热15~ 20s，然后在蒸汽压力为120kPa，温度为100~110°C下加热5~10s。
[0016] 优选的是，步骤一中所述去离子水为80~85°C的去离子水。
[0017] 优选的是，步骤二中的第一次微波提取5~lOmin，微波提取的温度为65~70°C， 第二次微波提取40~50min，微波提取的温度为50~60°C。
[0018] 优选的是，步骤二中过滤得到第一滤液的过滤方法为：采用板框压滤机进行过 滤，操作压力为0. 4~0. 5MPa，然后采用超滤膜进行超滤，超滤膜的过滤孔径为0. 006~ 0. 008μm，采用内压式中空纤维超滤膜组件，操作压力为0. 12~0. 18MPa，操作温度为32~ 38。。。
[0019] 优选的是，步骤三中的离心分离均采用碟片离心机离心，转速为6000~7000转/ min〇
[0020] 优选的是，步骤五中所述干燥为-30~-40°C下采用冷冻干燥方式。
[0021] 本发明至少包括以下有益效果：
[0022] 1、微波提取法，导致细胞壁破裂并提高果胶在溶液中的扩散速度，结合偏酸性环 境提取，选择性强，不破坏果胶的链结构，二次调节溶液PH，保证了果胶的提取率且节省了 提取时间，比传统的酸提取法对环境的pH要求低，在弱酸性条件下即可完成，更具有可操 作性，节约了成本，酸性白土用来对果胶进行脱色，保证果胶无杂色，含灰分较少。
[0023] 2、通过盐析法沉淀果胶，采用硫酸镁与硫酸锌两种白色沉淀剂，使镁离子、锌离子 与果胶生成络合物沉淀析出，相比常用的铁盐及铜盐，镁离子与锌离子不会带来明显的有 色金属离子影响果胶质量，且更易除去，在低温条件下进行沉淀提高了沉淀剂沉淀果胶的 收率，果胶的收率高，先在5~10°C下进行得到部分果胶酸盐，后降低温度为0~4°C，最大 限度的将果胶沉淀出来，沉淀过程中滴加的甘油，能更好的促进果胶的酯化，比传统的盐析 法制得的果胶的酯化度更高，凝胶强度大，且降低了成本，灰分含量低。
[0024] 3、在0.Olmol/L的盐酸溶液中浸泡，酸与金属离子发生置换反应生成果胶，而少 量的氢氧化物沉淀与酸反应，生成的金属氯化物溶于盐酸溶液中从而被过滤掉。
[0025] 4、预处理过程中，高温高压通过介质传递到物料，使得物料的组织细胞变形，并形 成组织内高压，由于细胞内压力大于细胞外压力，细胞壁大量破裂，目标成分溶出。短时间 的高温高压处理，缩短了步骤一中灭酶及水洗的时间，使细胞壁破裂更彻底便于提取果胶， 使后续的果胶提取率更高，处理后制成小段在〇~4°c下低温下方便较长时间贮存且不影 响果胶的质量。
[0026] 5、使用80~85°C的去离子水，不经历逐步加热过程，瞬间达到高温钝化果胶酶活 性的效果，且不需要达到l〇〇°C即可完成，节约了能源。
[0027] 6、采用冷冻干燥方式，干燥得到的果胶含水量更少，且更纯净，杂色更少。
[0028] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本 发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
【具体实施方式】
[0029] 下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书 文字能够据以实施。
[0030] 实施例1
[0031] 步骤一、将新鲜剑麻在体积分数为75%的酒精溶液中浸泡5min，捞出沥干，蒸汽 加热，冷却后，将剑麻切制成20cm长的小段，40小段捆扎成一束后，用保鲜膜包住每一束， 在0°C下贮存。
[0032] 其中，所述蒸汽加热的方法为：先在蒸汽压力200kPa，110°C°C下加热15s，然后在 蒸汽压力为120kPa，温度为100°C下加热5s。
[0033] 将贮存的剑麻取出后，粉碎，加入8倍剑麻重量的80°C的去离子水，80°C下加热 lmin后冷却得到混合溶液。
[0034] 步骤二、用醋酸调节混合溶液的pH为4. 8,微波提取5min，微波提取的温度为 65°C，用醋酸调节混合溶液的pH为4. 5,微波提取40min，微波提取的温度为50°C。
[0035] 然后采用板框压滤机进行过滤，操作压力为0.4MPa，将滤液用超滤膜进行超滤，超 滤膜的过滤孔径为0. 006μm，采用内压式中空纤维超滤膜组件，操作压力为0. 12MPa，操作 温度为32 °C，得到第一滤液后加入酸性白土，过滤，将得到的第二滤液浓缩为果胶含量达到 5%以上的浓缩液。
[0036] 步骤三、在浓缩液中加入沉淀剂后，在5°C下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏 lh，离心分离得第一沉淀物和第一分离液，其中，所述沉淀剂为硫酸镁与硫酸锌质量比为 1 : 2的混合物，浓缩液中加入沉淀剂的质量与浓缩液的质量的比为1 : 60,浓缩液中滴加 甘油的质量与浓缩液的质量的比为1 : 100。
[0037] 向第一分离液中加入沉淀剂后，在0°C下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏 0. 6h，离心分离得第二沉淀物和第二分离液，其中，第一分离液中加入沉淀剂的质量与第一 分离液的质量的比为1 : 80,滴加甘油的质量与第一分离液的质量的比为1 : 150,两次 离心分离均采用碟片离心机离心，转速为6000转/min，合并第一沉淀物与第二沉淀物，在 0. 01mol/L的盐酸溶液中浸泡30min，并不断搅拌，过滤，收集滤渣。
[0038] 步骤四、将得到的滤渣在体积分数为75%的酒精溶液中浸泡5min后，离心分离得 到产物。
[0039] 步骤五、将产物在_30°C下冷冻干燥10h后取出，粉碎为100目即得到剑麻果胶。
[0040] 实施例2
[0041] 步骤一、将新鲜剑麻在体积分数为75%的酒精溶液中浸泡lOmin，捞出沥干，蒸汽 加热，冷却后，将剑麻切制成30cm长的小段，50小段捆扎成一束后，用保鲜膜包住每一束， 在4 °C下贮存。
[0042] 其中，所述蒸汽加热的方法为：先在蒸汽压力200kP