a，120°C下加热20s，然后在蒸 汽压力为120kPa，温度为110°C下加热10s。
[0043] 将贮存的剑麻取出后，粉碎，加入12倍剑麻重量的85°C的去离子水，85°C下加热 2min后冷却得到混合溶液。
[0044] 步骤二、用醋酸调节混合溶液的pH为5. 2,微波提取lOmin，微波提取的温度为 70°C，用醋酸调节混合溶液的pH为4. 8,微波提取50min，微波提取的温度为60°C。
[0045] 然后采进行过滤，操作压力为0. 5MPa，将滤液用超滤膜进行超滤，超滤膜用板框压 滤机的过滤孔径为0. 008μm，采用内压式中空纤维超滤膜组件，操作压力为0. 18MPa，操作 温度为38 °C，得到第一滤液后加入酸性白土，过滤，将得到的第二滤液浓缩为果胶含量达到 5%以上的浓缩液。
[0046] 步骤三、在浓缩液中加入沉淀剂后，在10°C下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷 藏2h，离心分离得第一沉淀物和第一分离液，其中，所述沉淀剂为硫酸镁与硫酸锌质量比为 1 : 2的混合物，浓缩液中加入沉淀剂的质量与浓缩液的质量的比为1 : 60,浓缩液中滴加 甘油的质量与浓缩液的质量的比为1 : 100。
[0047] 向第一分离液中加入沉淀剂后，在4°C下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏lh， 离心分离得第二沉淀物和第二分离液，其中，第一分离液中加入沉淀剂的质量与第一分离 液的质量的比为1 : 80,滴加甘油的质量与第一分离液的质量的比为1 : 150,两次离 心分离均采用碟片离心机离心，转速为7000转/min，合并第一沉淀物与第二沉淀物，在 0. 01mol/L的盐酸溶液中浸泡40min，并不断搅拌，过滤，收集滤渣。
[0048] 步骤四、将得到的滤渣在体积分数为75%的酒精溶液中浸泡8min后，离心分离得 到产物。
[0049] 步骤五、将产物在_40°C下冷冻干燥15h后取出，粉碎为150目即得到剑麻果胶。
[0050] 实施例3
[0051] 步骤一、将新鲜剑麻在体积分数为75%的酒精溶液中浸泡8min，捞出沥干，蒸汽 加热，冷却后，将剑麻切制成25cm长的小段，45小段捆扎成一束后，用保鲜膜包住每一束， 在2°C下贮存。
[0052] 其中，所述蒸汽加热的方法为：先在蒸汽压力200kPa，115°C下加热18s，然后在蒸 汽压力为120kPa，温度为105°C下加热8s。
[0053] 将贮存的剑麻取出后，粉碎，加入10倍剑麻重量的82°C的去离子水，82°C下加热 2min后冷却得到混合溶液。
[0054] 步骤二、用醋酸调节混合溶液的pH为5. 0,微波提取8min，微波提取的温度为 68°C，用醋酸调节混合溶液的pH为4. 6,微波提取45min，微波提取的温度为55°C。
[0055] 然后采用板框压滤机进行过滤，操作压力为0.4MPa，将滤液用超滤膜进行超滤，超 滤膜的过滤孔径为0. 007μm，采用内压式中空纤维超滤膜组件，操作压力为0. 15MPa，操作 温度为35 °C，得到第一滤液后加入酸性白土，过滤，将得到的第二滤液浓缩为果胶含量达到 5%以上的浓缩液。
[0056] 步骤三、在浓缩液中加入沉淀剂后，在7°C下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏 lh，离心分离得第一沉淀物和第一分离液，其中，所述沉淀剂为硫酸镁与硫酸锌质量比为 1 : 2的混合物，浓缩液中加入沉淀剂的质量与浓缩液的质量的比为1 : 60,浓缩液中滴加 甘油的质量与浓缩液的质量的比为1 : 100。
[0057] 向第一分离液中加入沉淀剂后，在2°C下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏 0. 8h，离心分离得第二沉淀物和第二分离液，其中，第一分离液中加入沉淀剂的质量与第一 分离液的质量的比为1 : 80,滴加甘油的质量与第一分离液的质量的比为1 : 150,两次 离心分离均采用碟片离心机离心，转速为6500转/min，合并第一沉淀物与第二沉淀物，在 0. 01mol/L的盐酸溶液中浸泡35min，并不断搅拌，过滤，收集滤渣。
[0058] 步骤四、将得到的滤渣在体积分数为75%的酒精溶液中浸泡6min后，离心分离得 到产物。
[0059] 步骤五、将产物在_35°C下冷冻干燥12h后取出，粉碎为120目即得到剑麻果胶。
[0060] 为了说明本发明的效果，发明人分别采用两种方法制备剑麻果胶，其中一种为本 发明的实施例3中的剑麻果胶的制备方法，另一种为普通制备方法，步骤三与步骤四省去， 改为在浓缩液中加入体积分数为95 %的乙醇，搅拌40~50min，所加入的乙醇体积为浓缩 液的体积的2~3倍，然后离心分离，得到产物；其余均与实施例3中的提取方法相同，测定 相关数据如下：
[0061] 表1剑麻果胶含量测定
[0062] 从表1中可以看出，采用本发明的剑麻果胶的制备方法与普通制备方法比较，本 发明的剑麻果胶的制备方法，由于采用硫酸镁与硫酸锌作为沉淀剂沉淀果胶，且原料剑麻 进过高温高压预处理，果胶的收率高，灰分含量低，沉淀过程中加入的甘油，能更好的促进 果胶的酯化，使果胶的酯化度更高。
[0063] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列 运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地 实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限 于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
【主权项】
1. 一种剑麻果胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、将剑麻粉碎，加入8~12倍剑麻重量的去离子水，80~85°C下加热1~2min后冷却得到混合溶液； 步骤二、用醋酸调节混合溶液的pH为4. 8~5. 2,微波提取5~lOmin后，用醋酸调节 混合溶液的pH为4. 5~4. 8,微波提取40~50min后，过滤得到第一滤液，加入酸性白土 后，过滤，将得到的第二滤液浓缩为果胶含量达到5%以上的浓缩液； 步骤三、在浓缩液中加入沉淀剂后，在5~10°C下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏 1~2h，离心分离，得第一沉淀物和第一分离液，向第一分离液中加入沉淀剂后，在0~4°C 下边搅拌边滴加甘油，滴加完成后冷藏0. 6~lh，离心分离，得第二沉淀物和第二分离液， 合并第一沉淀物与第二沉淀物，在0.Olmol/L的盐酸溶液中浸泡30~40min，并不断搅拌， 过滤，收集滤渣，所述沉淀剂为硫酸镁与硫酸锌质量比为1 : 2的混合物； 其中，浓缩液中加入沉淀剂的质量与浓缩液的质量的比为1 : 60,浓缩液中滴加甘油 的质量与浓缩液的质量的比为1 : 100; 第一分1?液中加入沉淀剂的质量与第一分1?液的质量的比为1 : 80,滴加甘油的质量 与第一分呙液的质量的比为1 : 150 ; 步骤四、将得到的滤渣在体积分数为75%的酒精溶液中浸泡5~8min后，离心分离得 到产物； 步骤五、将产物干燥10~15h后取出，粉碎为100~150目即得到剑麻果胶。2. 如权利要求1所述的剑麻果胶的制备方法，其特征在于，步骤一中的剑麻使用前经 过预处理，预处理的方法为：将新鲜剑麻在体积分数为75%的酒精溶液中浸泡5~lOmin， 捞出沥干，蒸汽加热，冷却后，将剑麻切制成20~30cm长的小段，40~50小段捆扎成一束 后，用保鲜膜包住每一束，在〇~4°C下贮存； 其中，所述蒸汽加热的方法为：先在蒸汽压力200kPa，110°C~120°C下加热15~20s， 然后在蒸汽压力为120kPa，温度为100~110°C下加热5~10s。3. 如权利要求2所述的剑麻果胶的制备方法，其特征在于，步骤一中所述去离子水为 80~85°C的去离子水。4. 如权利要求3所述的剑麻果胶的制备方法，其特征在于，步骤二中的第一次微波提 取5~lOmin，微波提取的温度为65~70°C，第二次微波提取40~50min，微波提取的温度 为 50 ~60°C。5. 如权利要求4所述的剑麻果胶的制备方法，其特征在于，步骤二中过滤得到第一滤 液的过滤方法为：采用板框压滤机进行过滤，操作压力为0. 4~0. 5MPa，然后采用超滤膜进 行超滤，超滤膜的过滤孔径为〇. 006~0. 008μm，采用内压式中空纤维超滤膜组件，操作压 力为0· 12~0· 18MPa，操作温度为32~38°C。6. 如权利要求5所述的剑麻果胶的制备方法，其特征在于，步骤三中的离心分离均采 用碟片离心机离心，转速为6000~7000转/min。7. 如权利要求6所述的剑麻果胶的制备方法，其特征在于，步骤五中所述干燥 为-30~-40 °C下采用冷冻干燥方式。
【专利摘要】本发明公开了一种剑麻果胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将剑麻加水后加热得混合溶液；步骤二、微波提取后，过滤得到第一滤液，加入酸性白土后，过滤，将得到的第二滤液浓缩为浓缩液；步骤三、在浓缩液中加入硫酸镁与硫酸锌混合的沉淀剂后，滴加甘油，冷藏后离心分离，得第一沉淀物和第一分离液，向第一分离液中加入沉淀剂后，滴加甘油，冷藏后离心得第二沉淀物，合并第一沉淀物与第二沉淀物，在盐酸溶液中浸泡后过滤，收集滤渣；步骤四、将滤渣在酒精溶液中浸泡后，用水冲洗得产物；步骤五、将产物干燥后粉碎得到剑麻果胶。本发明中盐析法结合微波提取制备果胶，果胶的收率高，酯化度更高，灰分含量低且降低了成本。
【IPC分类】C08B37/06
【公开号】CN105418791
【申请号】CN201510817716
【发明人】吴莹
【申请人】吴莹
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月23日