一种硝酸锆的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种硝酸锆的制备方法。
【背景技术】
[0002]硝酸锆(分子式=Zr(NO3)4.5H20)是一种白色板状结晶，有吸湿性，溶于水、乙醇，相对密度(水=1)1.40。
[0003]硝酸锆主要用于陶瓷、锂电、催化剂等行业的应用。中国科学院成都分院研发的大容量锂电池，添加硝酸锆改变锂电的安全性能，在撞击和高温状态下不会产生燃烧。中国科学院大连分院为中国神华集团煤化工煤转油项目研发催化剂，使用硝酸锆提高转换率。
[0004]目前硝酸锆的制备方法主要是采用碳酸锆用硝酸溶解，除杂过滤，在适当的温度条件下恒温结晶、离心脱水、洗涤、包装。但是这种制备方法存在以下不足之处:非锆的其它金属杂质离子高，水溶解性差，影响使用效果。
【发明内容】
[0005]发明目的:本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种硝酸锆的制备方法。
[0006]技术方案:一种硝酸锆的制备方法，包括以下步骤:
[0007](I)将I份碳酸锆加入到0.75份稀硝酸中形成酸溶，静置I?5小时后再搅拌0.5小时；
[0008](2)过滤除杂
[0009]将步骤⑴中得到的酸溶通过1000目的筛网过滤得到滤液；
[0010]⑶微过滤
[0011 ]将步骤(2)得到的滤液再通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液；
[0012](4)恒温结晶
[0013]将步骤(3)中得到的滤液在45°C下结晶90?100小时后过滤出硝酸锆晶体；
[0014](5)粉碎
[0015]将步骤(4)得到的硝酸锆晶体加入晶体粉碎机中粉碎10?60min后得到硝酸锆粉末；
[0016](6)离心脱水
[0017]将步骤(5)得到的硝酸锆粉末加入离心脱水机中离心脱水30?60min即得到硝酸锆。
[0018]进一步地，步骤(I)中的稀硝酸是体积浓度小于68%的硝酸水溶液。
[0019]进一步地，步骤(3)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5?I μπι。
[0020]有益效果:本发明公开的一种硝酸锆的制备方法具有以下有益效果:
[0021]本发明制得的硝酸锆中非锆金属杂质离子的浓度很低，根据实验结果，本方法制得的硝酸锆中Ca离子浓度不高于0.0001 %、Fe离子浓度不高于0.0001 %、Pb离子浓度不高于0.0001%、K离子浓度不高于0.0OOl%、Na离子浓度不高于0.0001 %、Al离子浓度不高于0.0001 %、Cu离子浓度不高于0.0001 %、Cr离子浓度不高于0.0001 %、Co离子浓度不高于0.0001 %、Ni离子浓度不高于0.0001 %、Mn离子浓度不高于0.0001 %、Mg离子浓度不高于0.0001 %。
【附图说明】
[0022]图1为本发明公开的一种硝酸锆的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
:
[0023]下面对本发明的【具体实施方式】详细说明。
[0024]具体实施例1
[0025]如图1所示，一种硝酸锆的制备方法，包括以下步骤:
[0026](I)将I份碳酸锆加入到0.75份稀硝酸中形成酸溶，静置I小时后再搅拌0.5小时；
[0027](2)过滤除杂
[0028]将步骤(I)中得到的酸溶通过1000目的筛网过滤得到滤液；
[0029](3)微过滤
[0030]将步骤(2)得到的滤液再通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液；
[0031](4)恒温结晶
[0032]将步骤(3)中得到的滤液在45°C下结晶90小时后过滤出硝酸锆晶体；
[0033](5)粉碎
[0034]将步骤⑷得到的硝酸锆晶体加入晶体粉碎机中粉碎1min后得到硝酸锆粉末；
[0035](6)离心脱水
[0036]将步骤(5)得到的硝酸锆粉末加入离心脱水机中离心脱水30min即得到硝酸锆。
[0037]进一步地，步骤(I)中的稀硝酸是体积浓度为68 %的硝酸水溶液。
[0038]进一步地，步骤(3)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5 μπι。
[0039]具体实施例2
[0040]一种硝酸锆的制备方法，包括以下步骤:
[0041](I)将I份碳酸锆加入到0.75份稀硝酸中形成酸溶，静置5小时后再搅拌0.5小时；
[0042](2)过滤除杂
[0043]将步骤⑴中得到的酸溶通过1000目的筛网过滤得到滤液；
[0044](3)微过滤
[0045]将步骤(2)得到的滤液再通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液；
[0046](4)恒温结晶
[0047]将步骤(3)中得到的滤液在45°C下结晶100小时后过滤出硝酸锆晶体；
[0048](5)粉碎
[0049]将步骤(4)得到的硝酸锆晶体加入晶体粉碎机中粉碎60min后得到硝酸锆粉末；
[0050](6)离心脱水
[0051]将步骤(5)得到的硝酸锆粉末加入离心脱水机中离心脱水60min即得到硝酸锆。
[0052]进一步地，步骤(I)中的稀硝酸是体积浓度为50 %的硝酸水溶液。
[0053]进一步地，步骤(3)中微孔过滤器的过滤网的孔径为I ym。
[0054]具体实施例3
[0055]—种硝酸锆的制备方法，包括以下步骤:
[0056](I)将I份碳酸锆加入到0.75份稀硝酸中形成酸溶，静置3小时后再搅拌0.5小时；
[0057](2)过滤除杂
[0058]将步骤⑴中得到的酸溶通过1000目的筛网过滤得到滤液；
[0059](3)微过滤
[0060]将步骤(2)得到的滤液再通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液；
[0061](4)恒温结晶
[0062]将步骤(3)中得到的滤液在45°C下结晶95小时后过滤出硝酸锆晶体；
[0063](5)粉碎
[0064]将步骤(4)得到的硝酸锆晶体加入晶体粉碎机中粉碎40min后得到硝酸锆粉末；
[0065](6)离心脱水
[0066]将步骤(5)得到的硝酸锆粉末加入离心脱水机中离心脱水40min即得到硝酸锆。
[0067]进一步地，步骤(I)中的稀硝酸是体积浓度为40 %的硝酸水溶液。
[0068]进一步地，步骤(3)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.8 μπι。
[0069]上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
【主权项】
1.一种硝酸锆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)将I份碳酸锆加入到0.75份稀硝酸中形成酸溶，静置I?5小时后再搅拌0.5小时； (2)过滤除杂 将步骤(I)中得到的酸溶通过1000目的筛网过滤得到滤液； (3)微过滤 将步骤(2)得到的滤液再通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液； (4)恒温结晶 将步骤⑶中得到的滤液在45°C下结晶90?100小时后过滤出硝酸锆晶体； (5)粉碎 将步骤⑷得到的硝酸锆晶体加入晶体粉碎机中粉碎10?60min后得到硝酸锆粉末； (6)离心脱水 将步骤(5)得到的硝酸锆粉末加入离心脱水机中离心脱水30?60min即得到硝酸锆。2.根据权利要求1所述的一种硝酸锆的制备方法，其特征在于，步骤(I)中的稀硝酸是体积浓度小于68%的硝酸水溶液。3.根据权利要求1所述的一种硝酸锆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5?I μπι。
【专利摘要】本发明涉及一种硝酸锆的制备方法，其包括以下步骤：(1)将1份碳酸锆加入到0.75份稀硝酸中形成酸溶，静置1～5小时后再搅拌0.5小时；(2)将步骤(1)中得到的酸溶通过1000目的筛网过滤得到滤液；(3)将步骤(2)得到的滤液再通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液；(4)将步骤(3)中得到的滤液在45℃下结晶90～100小时后过滤出硝酸锆晶体；(5)将步骤(4)得到的硝酸锆晶体加入晶体粉碎机中粉碎10～60min后得到硝酸锆粉末；(6)离心脱水将步骤(5)得到的硝酸锆粉末加入离心脱水机中离心脱水30～60min即得到硝酸锆。本发明公开的一种硝酸锆的制备方法制得的硝酸锆中非锆金属杂质离子的浓度很低。
【IPC分类】C01G25/00
【公开号】CN105016384
【申请号】CN201510382905
【发明人】杨青
【申请人】乐山沃耐稀电子材料有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月1日