硝酸空气氧化法制备乙醛酸的釜液循环装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种硝酸空气氧化法制备乙醛酸的釜液循环装置，它解决了现有技术存在产生大量的NOX尾气，污染环境和硝酸消耗量大等问题，其特征在于：在反应釜（6）上方增设了一套由吸收柱（13）、泵（2）和变频器（3）构成釜液循环吸收装置。不需要改变生产车间原有设备布局，就能直接利用原有的反应釜，将硝酸氧化乙二醛过程中产生的NOX，用空气中的氧气氧化成NO2，NO2进入吸收柱，被冷釜液吸收后返回反应釜，与乙二醛反应失去氧又变成NOX。不仅减少了硝酸的耗用量和NOX尾气排放量，还提高了产品乙醛酸的收率。
【专利说明】 硝酸空气氧化法制备乙醛酸的釜液循环装置
[0001]一、【技术领域】
[0002]本实用新型属于化学反应设备，尤其是涉及到一种硝酸空气氧化法制备乙醛酸的釜液循环装置。
[0003]二、【背景技术】
[0004]乙醛酸，0HC-C00H，是重要的化工中间体，在医药、农药、精细化学品中有广泛应用。
[0005]企业生产乙醛酸通常采用的生产工艺是:硝酸氧化乙二醛法。专利CN200710054917.X，通过使用酸性催化剂(如盐酸)，解决了乙二醛氧化过程中原料积聚并突然反应引起爆炸的问题。但该方法还存在生产过程中产生大量的NOx尾气，污染环境和硝酸消耗量大等问题。
[0006]三、
【发明内容】
[0007]本实用新型的目的就是为了提供一种既能利用冷釜液吸收N0X，减少尾气排放，又能利用空气中的氧气氧化乙二醛，减少硝酸消耗量的硝酸空气氧化法制备乙醛酸的釜液循环装置。
[0008]本实用新型所采用的技术方案是:它是由反应釜、搅拌浆、出料阀、加热蒸汽阀和下冷却水阀等部件构成，在反应釜上方增设了一套釜液循环吸收装置，该装置是由吸收柱、泵和变频器构成，吸收柱下部通过回弯管和气体管道与反应釜釜盖相连，吸收柱内自下向上依将设置填料、冷却管和喷头，顶端设排气管，泵的进口端通过连通阀与插入反应釜内的管道相连，出口端通过输送管道与设置于吸收柱内的喷头相连，由变频器对泵进行控制，泵的出口端输送管道上方设置上方进料口。反应釜内的驱动搅拌浆转动的搅拌轴上部设置气体搅拌叶片，釜盖上设置了空气流量调节阀和进料口。
[0009]本实用新型与现有技术相比，具有如下优点和有益效果:在原有乙醛酸生产装置的基础上，只需增设釜液循环吸收装置，不需要改变生产车间原有设备布局，就能直接利用原有的反应釜，将硝酸氧化乙二醛过程中产生的NOx，用空气中的氧气氧化成NO2, NO2进入吸收柱，被冷釜液吸收后返回反应釜，与乙二醛反应失去氧又变成N0X。这样，既减少了硝酸的耗用量，也减少了 NOx尾气排放量，还提高了产品乙醛酸的收率。
[0010]下面结合附图对本实用新型作进一步说明:
[0011]四、【专利附图】
【附图说明】:
[0012]图1为本实用新型的结构原理示意图。
[0013]图中:1为上进料口，2为泵，3为变频器，4为空气流量调节阀，5为加热蒸汽阀，6为反应釜，7为搅拌浆，8为出料阀，9为冷却水阀，10为气体搅拌叶片，11为回弯管，12为气体管道，13为吸收柱,14为冷却管，15为喷头，16为排气管，17为下进料口，18为填料,19为上冷却水阀。
[0014]五、【具体实施方式】
[0015]如图1所示，在原有乙醛酸生产装置技术设备的基础上，增设了釜液循环吸收装置，所述釜液循环吸收装置该装置是由吸收柱13、泵2和变频器3构成，吸收柱13下部通过回弯管11和气体管道12与反应釜6的釜盖相连，吸收柱13内自下向上依将设置填料18、冷却管14和喷头15，顶端设排气管16，泵2的进口端通过连通阀与插入反应釜内的管道相连，出口端通过输送管道与设置于吸收柱13内的喷头15相连，由变频器3控制，泵2出口端输送管道上方设置上方进料口 I。反应釜6内的驱动搅拌浆7转动的搅拌轴上部设置气体搅拌叶片10，釜盖上设置了空气流量调节阀4和下进料口 17，加热蒸汽阀5与锅炉蒸气管道相接，下冷却水阀9与冷却水管道相连，底部设置出料阀8。
[0016]实施本实用新型时，将一定量的20-40%乙二醛溶液从上进料口 I加入反应釜6中，将适量的工业盐酸和水从下进料口 17投入反应釜，搅拌下，微开加热蒸汽阀5，慢慢升温至55°C时，接着启动循环泵2，开启上冷却水阀19，并滴加适量用水吸收尾气所得的稀硝酸，反应立即开始，有红棕色NOx气体放出，滴加稀硝酸完毕，立即滴加事先配好的40%硝酸，当温度升至60°C，关闭加热蒸汽阀5，开启下冷却水阀9，降低40%硝酸滴加速率，启动尾气出口风机，打开空气流量调节阀4，维持反应温度在55-65°C，当滴加硝酸和通入空气所带进的参加化学反应的氧量达到等当点时，停止滴加和通风，保温反应I小时，降温至0-50C，析出白色晶体，过滤得草酸，滤液为乙醛酸溶液。
【权利要求】
1.一种硝酸空气氧化法制备乙醛酸的釜液循环装置，它包括反应釜(6)、搅拌浆(7)、出料阀(8)、加热蒸汽阀(5)和下冷却水阀(9)，其特征在于:在反应釜(6)上方增设了一套釜液循环吸收装置，该装置是由吸收柱(13)、泵(2)和变频器(3)构成，吸收柱(13)下部通过回弯管(11)和气体管道(12)与反应釜(6)的釜盖相连，吸收柱(13)内自下向上依将设置填料(18)、冷却管(14)和喷头(15)，顶端设排气管(16)，泵(2)的进口端通过连通阀与插入反应釜内的管道相连，出口端通过输送管道与设置于吸收柱(13)内的喷头(15)相连，由变频器(3)控制，泵(2)出口端输送管道上方设置上方进料口(I);反应釜(6)内的驱动搅拌浆(7)转动的搅拌轴上部设置气体搅拌叶片(10)，釜盖上设置了空气流量调节阀(4)和下进料口(17)。
【文档编号】B01D53/78GK203425825SQ201320520828
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年8月26日 优先权日:2013年8月26日
【发明者】曾舟华, 曾昆, 陈文 , 王海南, 谢玉桥 申请人:黄冈师范学院