一种用于洗涤硅铝磷分子筛的分散剂及洗涤装置的制作方法

文档序号:11540003阅读:260来源:国知局
本发明属于化工
技术领域
,尤其是涉及一种用于洗涤硅铝磷分子筛的分散剂及洗涤装置。
背景技术
:丙烯是目前世界上最重要的大宗化工产品和支撑我国经济发展的基础化工原料之一,可制备多种基本有机原料。例如可制备环氧丙烷、丙烯醛、丙烯醇、异丙醇、四氯化碳、丁醇等等。近年来,由于受下游衍生物(尤其是聚丙烯)需求的影响,丙烯的需求量大幅增大。由于国内丙烯资源的短缺,远远不能满足国内市场的需求,国内自给率大幅下降,需要大量进口。随着国际市场激烈竞争的环境,发展丙烯及其衍生物必须采用国际上最先进的环境友好工艺技术,达到低成本生产的大型经济规模,中国丙烯的开发利用前景很是广阔。针对中国丙烯发展前景,中国天辰工程有限公司研制的甲醇制丙烯催化剂主要是一种硅铝磷分子筛,这种分子筛能够使甲醇转化率达到100%或者接近100%,乙烯和丙烯的选择性在78%以上,几乎没有c5以上的产物,而且硅铝磷分子筛突出的水热稳定性和适宜的孔道结构使其性能更加优越,必将成为日后得到广泛应用。目前,有关清洗分子筛等物料的装置和方法很多,具体涉及到的只有离心洗涤、板框过滤洗涤、压滤机洗涤等。在物料通过洗涤方式除去分子筛浆液中的溶胶、有机质等杂质时,物料会在过滤机内挤压成型后结块,结块现象容易聚积成坚硬的大块,影响输送与打浆过程,同时未洗涤干净的硅铝磷分子筛具有粘性,附着在管道与螺旋输送机上,造成设备及管道堵塞,对现场操作造成阻碍,清洗管道和设备也比较麻烦。此外,对于洗涤分子筛需要大量的脱盐水,对于水资源短缺的地方非常不利。因此,针对硅铝磷分子筛,寻求一种安全可靠的解决物料结块,粘在管道和装置上的问题方法,同时可循环使用洗涤液从而节约用水的技术,成为了目前该领域亟待解决的问题。技术实现要素:有鉴于此,本发明旨在提出一种用于洗涤硅铝磷分子筛的分散剂及洗涤装置,以解决物料结块,粘在管道和装置上的问题,同时可循环使用洗涤液从而达到节约用水的技术。为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种用于洗涤硅铝磷分子筛的分散剂,包括按照质量比(0.01-0.3):1混合的溶液a和溶液b;所述溶液a包括溶剂,溶剂质量的3-10%的盐酸,溶剂质量的0.3-0.8%的硬脂酰胺或硬脂甘油酯或二者的混合物;溶剂质量的14-32%的三硬脂酸甘油酯;所述溶液b包括溶剂,溶剂质量的0.01-0.03%的甲醛,溶剂质量的0-15%的聚乙烯醇,溶剂质量的0-8%的聚丙烯酸钠或烷基磺酸钠或二者的混合物;溶液a的溶剂为醇;溶液b的溶剂为脱盐水。优选的,所述醇为甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇、正丁醇、异丁醇、苯甲醇、乙二醇一种或两种;所述脱盐水的电导率小于5μs/cm,ph为6.0~7.0。优选的,溶液a的制备包括如下步骤,(1)选用30-60℃的醇作为溶剂,此外加入溶剂质量的3-10%的盐酸搅拌均匀;(2)添加相当于溶剂质量的0.3-0.8%的硬脂酰胺或硬脂甘油酯或二者的混合物;(3)添加相当于溶剂质量的14-32%的三硬脂酸甘油酯,混合均匀;溶液b的制备包括如下步骤,(1)选用脱盐水作为溶剂,此外添加0.01-0.03%的甲醛搅拌均匀;(2)添加相当于溶剂质量的0-15%的聚乙烯醇;(3)添加相当于溶剂质量的0-8%的聚丙烯酸钠或烷基磺酸钠或二者的混合物,混合均匀。本发明同时提供一种循环洗涤硅铝磷分子筛的装置,包括压滤机、螺旋输送机以及打浆釜;所述压滤机与打浆釜通过管道连通,且管道上设有第一阀门以及离心泵;所述螺旋输送机上设有收料斗,所述收料斗位于压滤机的出口下方;所述螺旋输送机的两个出口分别连接产品罐以及打浆釜;所述收料斗上方设有喷淋装置,所述喷淋装置与打浆釜之间通过管道连通,且管道上设有第二阀门以及离心泵。优选的,所述打浆釜底端连接有循环总管,所述循环总管分支出两个分管,分别与压滤机以及喷淋装置连通,且分管上分别设有第一阀门以及第二阀门;在循环总管上设有离心泵。本发明还提供了一种使用如上所述的装置洗涤循环洗涤硅铝磷分子筛的方法,其特征在于:包括如下步骤,1)向打浆釜内注入如上所述的分散剂,且分散剂的质量为待洗涤硅铝分子筛质量的0.5-2%;之后向打浆釜内注入打浆釜容积40~75%的脱盐水作为初始洗涤液,搅拌,并开启离心泵,使洗涤液经管道从收料斗的上方的喷淋装置均匀喷出;2)合成的新鲜硅铝磷分子筛浆液进入压滤机中压滤,压滤后的硅铝磷分子筛掉入收料斗,硅铝磷分子筛经喷淋的洗涤液润湿后,被双螺旋输送机输送到打浆釜中形成新混合液;3)压滤机压滤完新鲜的硅铝磷分子筛浆液后,打开第一阀门,调节离心泵,同时向打浆釜内连续通入脱盐水,打浆釜内的新混合液一部分经管道进入压滤机进行压滤,压滤出的液体排出压滤机,压滤出的滤饼再次进入收料斗;另一部分的新混合液经喷淋装置对收料斗内的硅铝分子筛进行润湿,润湿后的硅铝磷分子筛再次被双螺旋输送机输送到打浆釜内;进入压滤机新混合液与进入喷淋装置的新混合液的体积比为(20-40):1;4)重复步骤2)以及步骤3)共2-5次,当打浆釜内的溶液ph为6.6~8.2,则关闭第二阀门,停止向打浆釜通入脱盐水,同时双螺旋输送机逆向旋转,把压滤机压滤出的滤饼输送到产品罐中。优选的,还包括步骤5),打开第一阀门和第二阀门,向打浆釜内通入脱盐水,调节双螺旋输送机旋转,通过脱盐水的循环对整个装置体系进行清洗。优选的,在整个循环洗涤时,打浆釜内的混合液中,硅铝磷分子筛的固含量低于34%。优选的,通入到打浆釜内的脱盐水流量始终使打浆釜内的液位保持在50~75%之间;管道的口径为50~90mm。优选的,压滤机单次处理的合成的新鲜硅铝磷分子筛浆液的体积为打浆釜内洗涤液体积的50-180%。相对于现有技术,本发明所述的分散剂以及洗涤装置,具有以下优势:本发明提供的分散剂以及洗涤装置,避免了压滤后的硅铝磷分子筛在管道或设备上发生结块堵塞的情况,不仅提高了洗涤硅铝磷分子筛的效率,也降低了脱盐水的40-70%的使用量,自动化程度高,便于工业化推广。附图说明构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:图1为本发明实施例所述的洗涤装置的简单结构示意图;附图标记说明:1-压滤机,2-收料斗,3-打浆釜,4-螺旋输送机,5-产品罐,6-循环总管,7-分管,8-第一阀门,9-第二阀门;10-离心泵;11-喷淋装置。具体实施方式需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。一种循环洗涤硅铝磷分子筛的装置,其特征在于:包括压滤机1、螺旋输送机4以及打浆釜3;所述压滤机1与打浆釜3通过管道连通,且管道上设有第一阀门8以及离心泵10;所述螺旋输送机4上设有收料斗2,所述收料斗2位于压滤机1的出口下方;所述螺旋输送机4的两个出口分别连接产品罐5以及打浆釜3;所述收料斗2上方设有喷淋装置11,所述喷淋装置11与打浆釜3之间通过管道连通,且管道上设有第二阀门9以及离心泵10。所述压滤机1与打浆釜3通过管道连通,以及连通喷淋装置11与打浆釜3的管道,可以是单独的两个管道,也可以采用以下方式:所述打浆釜3底端连接有循环总管6,所述循环总管6分支出两个分管7,分别与压滤机1以及喷淋装置11连通,且两个分管7上分别设有第一阀门8以及第二阀门9;在循环总管6上设有离心泵10。实施例一一种用于洗涤硅铝磷分子筛的分散剂,包括按照质量比0.05:1混合的溶液a和溶液b;所述溶液a包括溶剂,溶剂质量的4%的盐酸,溶剂质量的0.4%的硬脂酰胺或硬脂甘油酯或二者的混合物;溶剂质量的16%的三硬脂酸甘油酯;所述溶液b包括溶剂,溶剂质量的0.01%的甲醛,溶剂质量的4%的聚乙烯醇,溶剂质量的3%的聚丙烯酸钠或烷基磺酸钠或二者的混合物;溶液a的溶剂为醇;溶液b的溶剂为脱盐水。所述醇为甲醇;所述脱盐水的电导率为2μs/cm,ph为6.7。溶液a的制备包括如下步骤,(1)选用40℃的醇作为溶剂,此外加入盐酸搅拌均匀;(2)添加硬脂酰胺或硬脂甘油酯或二者的混合物;(3)添加三硬脂酸甘油酯,混合均匀;溶液b的制备包括如下步骤,(1)选用脱盐水作为溶剂,此外添加甲醛搅拌均匀;(2)添加聚乙烯醇;(3)添加聚丙烯酸钠或烷基磺酸钠或二者的混合物,混合均匀。一种使用如上所述装置洗涤循环洗涤硅铝磷分子筛的方法,包括如下步骤,1)向打浆釜内注入分散剂,且分散剂的质量为待洗涤硅铝分子筛质量的0.8%;之后向打浆釜内注入打浆釜容积60%的脱盐水作为初始洗涤液,搅拌,并开启离心泵,使洗涤液经管道从收料斗的上方的喷淋装置均匀喷出;2)合成的新鲜硅铝磷分子筛浆液进入压滤机中压滤,压滤后的硅铝磷分子筛掉入收料斗,硅铝磷分子筛经喷淋的洗涤液润湿后,被双螺旋输送机输送到打浆釜中形成新混合液;3)压滤机压滤完新鲜的硅铝磷分子筛浆液后,打开第一阀门,调节离心泵,同时向打浆釜内连续通入脱盐水,打浆釜内的新混合液一部分经管道进入压滤机进行压滤,压滤出的液体排出压滤机,压滤出的滤饼再次进入收料斗;另一部分的新混合液经喷淋装置对收料斗内的硅铝分子筛进行润湿,润湿后的硅铝磷分子筛再次被双螺旋输送机输送到打浆釜内;进入压滤机新混合液与进入喷淋装置的新混合液的体积比为20:1;4)重复步骤2)以及步骤3)共3次,当打浆釜内的溶液ph为7.6,则关闭第二阀门,停止向打浆釜通入脱盐水,同时双螺旋输送机逆向旋转,把压滤机压滤出的滤饼输送到产品罐中。5)打开第一阀门和第二阀门,向打浆釜内通入脱盐水,调节双螺旋输送机旋转,通过脱盐水的循环对整个装置体系进行清洗。在整个循环洗涤时,打浆釜内的混合液中,硅铝磷分子筛的固含量在21%左右。通入到打浆釜内的脱盐水流量始终使打浆釜内的液位保持在60~65%之间;管道的口径为72mm。压滤机单次处理的合成的新鲜硅铝磷分子筛浆液的体积为打浆釜内洗涤液体积的100%。实施例二一种用于洗涤硅铝磷分子筛的分散剂,包括按照体积比0.18:1混合的溶液a和溶液b;所述溶液a包括溶剂,溶剂质量的6%的盐酸,溶剂质量的0.6%的硬脂酰胺或硬脂甘油酯或二者的混合物;溶剂质量的20%的三硬脂酸甘油酯;所述溶液b包括溶剂,溶剂质量的0.02%的甲醛,溶剂质量的6%的聚乙烯醇,溶剂质量的4%的聚丙烯酸钠或烷基磺酸钠或二者的混合物;溶液a的溶剂为醇;溶液b的溶剂为脱盐水。所述醇为乙醇;所述脱盐水的电导率4μs/cm,ph为6.0。溶液a的制备包括如下步骤,(1)选用50℃的醇作为溶剂,此外加入盐酸搅拌均匀;(2)添加硬脂酰胺或硬脂甘油酯或二者的混合物;(3)添加三硬脂酸甘油酯,混合均匀;溶液b的制备包括如下步骤,(1)选用脱盐水作为溶剂,此外添加甲醛搅拌均匀;(2)添加聚乙烯醇;(3)添加聚丙烯酸钠或烷基磺酸钠或二者的混合物,混合均匀。一种使用如上所述装置洗涤循环洗涤硅铝磷分子筛的方法,包括如下步骤,1)向打浆釜内注入分散剂,且分散剂的质量为待洗涤硅铝分子筛质量的1.5%;之后向打浆釜内注入打浆釜容积55%的脱盐水作为初始洗涤液,搅拌,并开启离心泵,使洗涤液经管道从收料斗的上方的喷淋装置均匀喷出;2)合成的新鲜硅铝磷分子筛浆液进入压滤机中压滤,压滤后的硅铝磷分子筛掉入收料斗,硅铝磷分子筛经喷淋的洗涤液润湿后,被双螺旋输送机输送到打浆釜中形成新混合液;3)压滤机压滤完新鲜的硅铝磷分子筛浆液后,打开第一阀门,调节离心泵,同时向打浆釜内连续通入脱盐水,打浆釜内的新混合液一部分经管道进入压滤机进行压滤,压滤出的液体排出压滤机,压滤出的滤饼再次进入收料斗;另一部分的新混合液经喷淋装置对收料斗内的硅铝分子筛进行润湿,润湿后的硅铝磷分子筛再次被双螺旋输送机输送到打浆釜内;进入压滤机新混合液与进入喷淋装置的新混合液的体积比为25:1;4)重复步骤2)以及步骤3)共4次当打浆釜内的溶液ph为7.8,则关闭第二阀门,停止向打浆釜通入脱盐水,同时双螺旋输送机逆向旋转,把压滤机压滤出的滤饼输送到产品罐中。5)打开第一阀门和第二阀门,向打浆釜内通入脱盐水,调节双螺旋输送机旋转,通过脱盐水的循环对整个装置体系进行清洗。在整个循环洗涤时,打浆釜内的混合液中,硅铝磷分子筛的固含量在30%左右。通入到打浆釜内的脱盐水流量始终使打浆釜内的液位保持在70%之间;管道的口径为72mm。压滤机单次处理的合成的新鲜硅铝磷分子筛浆液的体积为打浆釜内洗涤液体积的140%。实施例三一种用于洗涤硅铝磷分子筛的分散剂,包括按照体积比0.28:1混合的溶液a和溶液b;所述溶液a包括溶剂,溶剂质量的8%的盐酸,溶剂质量的0.7%的硬脂酰胺或硬脂甘油酯或二者的混合物;溶剂质量的28%的三硬脂酸甘油酯;所述溶液b包括溶剂,溶剂质量的0.03%的甲醛,溶剂质量的13%的聚乙烯醇,溶剂质量的7%的聚丙烯酸钠或烷基磺酸钠或二者的混合物;溶液a的溶剂为醇;溶液b的溶剂为脱盐水。所述醇为甲醇;所述脱盐水的电导率为2μs/cm,ph为7.0。溶液a的制备包括如下步骤,(1)选用55℃的醇作为溶剂,此外加入盐酸搅拌均匀;(2)添加硬脂酰胺或硬脂甘油酯或二者的混合物;(3)添加三硬脂酸甘油酯,混合均匀;溶液b的制备包括如下步骤,(1)选用脱盐水作为溶剂,此外添加甲醛搅拌均匀;(2)添加聚乙烯醇;(3)添加聚丙烯酸钠或烷基磺酸钠或二者的混合物,混合均匀。一种使用如上所述装置洗涤循环洗涤硅铝磷分子筛的方法,包括如下步骤,1)向打浆釜内注入分散剂,且分散剂的质量为待洗涤硅铝分子筛质量的1.8%;之后向打浆釜内注入打浆釜容积70%的脱盐水作为初始洗涤液,搅拌,并开启离心泵,使洗涤液经管道从收料斗的上方的喷淋装置均匀喷出;2)合成的新鲜硅铝磷分子筛浆液进入压滤机中压滤,压滤后的硅铝磷分子筛掉入收料斗,硅铝磷分子筛经喷淋的洗涤液润湿后,被双螺旋输送机输送到打浆釜中形成新混合液;3)压滤机压滤完新鲜的硅铝磷分子筛浆液后,打开第一阀门,调节离心泵,同时向打浆釜内连续通入脱盐水,打浆釜内的新混合液一部分经管道进入压滤机进行压滤,压滤出的液体排出压滤机,压滤出的滤饼再次进入收料斗;另一部分的新混合液经喷淋装置对收料斗内的硅铝分子筛进行润湿,润湿后的硅铝磷分子筛再次被双螺旋输送机输送到打浆釜内;进入压滤机新混合液与进入喷淋装置的新混合液的体积比为32:1;4)重复步骤2)以及步骤3)共5次当打浆釜内的溶液ph为8.0,则关闭第二阀门,停止向打浆釜通入脱盐水,同时双螺旋输送机逆向旋转,把压滤机压滤出的滤饼输送到产品罐中。5)打开第一阀门和第二阀门,向打浆釜内通入脱盐水,调节双螺旋输送机旋转,通过脱盐水的循环对整个装置体系进行清洗。在整个循环洗涤时,打浆釜内的混合液中,硅铝磷分子筛的固含量在25%左右。通入到打浆釜内的脱盐水流量始终使打浆釜内的液位保持在72%;管道的口径为72mm。压滤机单次处理的合成的新鲜硅铝磷分子筛浆液的体积为打浆釜内洗涤液体积的90%。实施例一~实施例三洗涤后的催化剂的粘性物质被清除,导致物料的粘性大大降低,不再堵塞管道或设备,不经洗涤的催化剂无法进行制备丙烯,因为没有洗涤的催化剂的活性几乎为0,制备的催化剂必须要洗涤。对比例一为只是用脱盐水洗涤的硅铝磷分子筛,共循环洗涤2次。对比例二为只是用脱盐水洗涤的硅铝磷分子筛,共循环洗涤10次。将实施例一~实施例三,以及对比例一、对比例二经过洗涤后的硅铝磷分子筛同时用于乙烯、丙烯以及丁烯的制备,采用常规的实验方法,得出以下数据,实验数据:乙烯(选择性)丙烯(选择性)丁烯(选择性)转化率案例一38.9%40.2%12.3%99.78%案例二39.2%40.0%11.9%99.56%案例三38.8%41.2%12.4%99.49%对比例一36.2%38.5%14.6%97.35%对比例二39.0%41.9%12.1%99.61%以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已,并不用以限制本发明创造,凡在本发明创造的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明创造的保护范围之内。当前第1页12
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