一种利用柠檬酸和液体氢氧化钾合成柠檬酸钾的方法与流程

文档序号:11611069阅读:4325来源:国知局

本发明属于无机合成技术领域,具体涉及一种利用柠檬酸和液体氢氧化钾合成柠檬酸钾的方法。



背景技术:

柠檬酸钾,常作为分析试剂、食品添加剂、制药工业中的碱性钾盐和高效复合肥料等。食品级柠檬酸钾在食品工业中主要作为酸度调节剂、稳定和凝固剂以及品质改良剂等。

生产柠檬酸钾的普遍方法是在液相体系中,通过柠檬酸和氢氧化钾或者碳酸钾进行中和反应合成柠檬酸钾,活性吸附,过滤后在-0.06-0.08mpa的真空条件下加热浓缩,再次活性吸附,过滤除杂,浓缩,加热浓缩后的过饱和溶液进行热结晶,然后烘干得到成品。目前的柠檬酸钾工业化生产工艺浓缩过程耗能高,造成生产的固定成本高。同时产生固体危险废弃物,污染环境,且热浓缩过程产生有机废母液,很难处理。因此急需开发一种节能环保的食品级柠檬酸钾的生产工艺。



技术实现要素:

针对现有工艺浓缩烘干过程能耗高的问题,本发明提供了一种利用柠檬酸和液体氢氧化钾合成柠檬酸钾的方法。该方法通过将液体氢氧化钾和食品级柠檬酸混合后进行高速搅拌,形成膏状物进行反应,反应过程中无需加热。

本发明的技术方案如下:

一种利用柠檬酸和液体氢氧化钾合成柠檬酸钾的方法,具体步骤如下:

以200-300r/min的速度搅拌液体氢氧化钾,缓慢加入食品级柠檬酸,加入完毕后,以400-500r/min的速度继续搅拌混合物,至物料黏稠形成膏状物,常温下反应,反应8-9h后,取样,测定样品水溶液的ph值,若ph为9.0~10.5,则反应结束,反应结束后将产物烘干,即得食品级柠檬酸钾。

优选地,混合物的搅拌速度为450r/min。

本发明通过将柠檬酸和液体氢氧化钾进行高速搅拌混合,使反应的液体状态变成膏状,反应时的水分缩减为原来的10%,能耗降低90%,综合成本降低20%以上。整个生产过程中不产生污水和危险废弃物,也没有产生难以处理的有机废母液。本发明方法节能环保,制得的产品完全符合国标要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详述。

实施例1

称取608.27克含量为48%的液体氢氧化钾抽入搅拌设备,开启搅拌转速200r/min。称取333.33克食品级柠檬酸固体,慢慢加入到搅拌设备中,加入完毕,调整转速400r/min。反应30min后物料慢慢变黏稠,呈现膏状。此时物料温度为常温28℃。反应时间9小时后,取样1克,溶于20ml无二氧化碳水中,物料完全溶解,ph为10.2,反应完毕,直接在搅拌设备中通蒸汽烘干2小时,得成品。柠檬酸钾含量100.1%,其他指标符合国标要求。

实施例2

称取912.42克含量为48%的液体氢氧化钾抽入搅拌设备,开启搅拌转速200r/min。称取500克食品级柠檬酸固体,慢慢加入到搅拌设备中,加入完毕后,调整转速450r/min。反应30min后物料慢慢变黏稠,呈现膏状。此时反应物料温度为常温35℃。反应时间8小时后,取样1克,溶于20ml无二氧化碳水中,物料完全溶解,ph为9.8,反应完毕,直接在搅拌设备中通蒸汽烘干2小时,得成品。柠檬酸钾含量99.82%,其他指标符合国标要求。

实施例3

称取182.48克含量为48%的液体氢氧化钾抽入搅拌设备,开启搅拌转速300r/min。称取100克食品级柠檬酸固体,慢慢加入到混合设备中,加入完毕后,搅拌调整转速500r/min。反应30min后物料慢慢变黏稠,呈现膏状。此时反应物料温度为常温38℃,反应时间8小时后,取样1克,溶于20ml无二氧化碳水中,物料完全溶解,ph为9.5,反应完毕,直接在混合设备中通蒸汽烘干2小时,得成品。柠檬酸钾含量99.52%,其他指标符合国标要求。

对比例

现有方法制备柠檬酸钾:

在搅拌设备中加入1000克柠檬酸,加水3000克溶解。开启搅拌转速50r/min,将1824.8克含量为48%的液体工业级氢氧化钾慢慢加入混合设备,进行中和反应,反应温度控制在70-80℃,反应时间2小时。反应结束后,加入活性炭吸附30min,过滤。过滤后在-0.06mpa的真空条件下加热浓缩,浓缩液热结晶。然后烘干得成品。

表1对比例和实施例2制得的柠檬酸钾的性能检测对照表

表1为对比例和实施例2制得的柠檬酸钾的性能检测对照表。从表中可以看出,本发明方法制备得到的柠檬酸钾与现有方法制得的柠檬酸钾的性能相似,均符合国标要求。但是相对于对比例,即现有方法中需采用70-80℃的反应温度,本发明方法仅需在常温下即能够进行反应,无需加热,能耗显著降低,能耗降低90%,综合成本降低20%以上,是一种节能环保的工业生产方法。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种利用柠檬酸和液体氢氧化钾合成柠檬酸钾的方法。首先以200‑300r/min的速度搅拌液体氢氧化钾,加入食品级柠檬酸后,以400‑500r/min的速度继续搅拌混合物,至物料黏稠形成膏状物,常温下反应制得食品级柠檬酸钾。本发明通过将柠檬酸和液体氢氧化钾进行高速搅拌混合,使反应的液体状态变成膏状,反应时的水分缩减为原来的10%,能耗降低90%,综合成本降低20%以上,整个生产过程中不产生污水和危险废弃物,也没有产生难以处理的有机废母液,节能环保。

技术研发人员:熊新国;刘宗飞;赵茂明
受保护的技术使用者:江苏润普食品科技股份有限公司
技术研发日:2017.05.04
技术公布日:2017.08.04
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