专利名称：镀金用柠檬酸一钾二(丙二腈合金(Ⅰ))及其一水合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种镀金用柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))及其水合物，特别是一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))的新制备方法。
背景技术：
电子元器多为铜质及易氧化，影响电器产品的功能及效果，因而国际国内多采用氰化物镀金的方式对其表面进行保护，在镀金时大都采用氰化物镀金的方式，镀金后废水对环境造成了严重的污染。因此研究无氰或低氰镀金是解决氰化物污染的根本途径。专利申请CNlOl 172946A “镀金用柠檬酸金钾及其制备方法”和CN101671839A “一种镀金用柠檬酸金钾及其制备方法”以及非专利文献“清洁镀金新材料在镀金工艺中的应用”(张磊等， 《电镀与精饰》，第33卷第1期，第10-15页)公开了利用镀金用柠檬酸金钾(即“一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I)))进行镀金
权利要求
1.一种制备柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))或其水合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤将硝金酸与浓氨水反应生成雷酸金；将雷酸金与柠檬酸钾、丙二腈反应生成柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述硝金酸与柠檬酸钾的重量比为 0.3 1-2 1，优选 0.6 1-1.2 1，更优选 0.75 1-1 1，最优选是 1 1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，硝金酸与丙二腈的重量比为 8 1-0. 5 1，优选 6 1-1 1，优选 4 1-1.5 1，最优选是 4 1。
4.根据前述任意一项权利要求所述的方法，所述方法包括如下步骤a、将硝金酸与浓氨水反应生成雷酸金；b、将雷酸金与柠檬酸钾在水溶液环境下混合，加入丙二腈，进行反应。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述步骤a中使用硝金酸水溶液与浓氨水反应生成雷酸金，优选所述硝金酸溶液浓度为50-25% w/v，更优选30-45% w/v，最优选40% w/Vo
6.根据权利要求4所述的方法，其中所述步骤a中通过滴加的方式将浓氨水与硝酸金水溶液进行反应，优选使用浓氨水将混合溶液的PH调至4. 5-7. 5，优选6-7. 5，更优选7。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于硝酸金与浓氨水反应后静置1-3小时，用以析出雷酸金。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤a中雷酸金生成，待析出后，将溶液抽滤除去水分，用水清洗析出物雷酸金，得到黄色呈泥状的雷酸金泥，以供使用。
9.根据权利要求4所述的方法，所述方法其中步骤b为取柠檬酸钾水溶液，将步骤a 析出得到的雷酸金加入到柠檬酸钾溶液中，优选使溶液温度至72°C _95°C，加入丙二腈至使其完全溶解，反应。
10.根据前述任意一项权利要求所述的方法，所述一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金 (I))或其水合物是下式所示的一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))
11.根据权利要求10所述的方法，其中生成所述柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))后， 将溶液置于低温析出固体一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))。
12.根据权利要求11所述的方法，所述方法其中所述低温是在_25°C-10°C。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于所述低温析出的放置时间为4-8小时。
14.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金 (I))固体析出后，将其过滤除去水分，烘干。
全文摘要
本发明公开了一种镀金用柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))或其水合物，特别是一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))的新制备方法，直接采用硝金酸为起始原料与浓氨水反应，生成雷酸金，雷酸金与丙二腈固体再先后加入到柠檬酸钾溶液反应得到镀金用柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))，经低温放置析出一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))。本发明的方法减少了反复浓缩的工艺过程，减少了制作过程中的能源浪费，缩短了生产时间，避免了氯离子残留的可能性，保证了产品质量，并省去了乙二胺四乙酸溶液的加入步骤，节约了生产成本。
文档编号C07C255/04GK102276446SQ20111016565
公开日2011年12月14日 申请日期2011年6月17日 优先权日2011年6月17日
发明者张磊, 张群刚 申请人:三门峡恒生科技研发有限公司