专利名称：1,8-二氨基辛烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种1，8_ 二氨基辛烷的制备方法
背景技术：
1，8_ 二氨基辛烷在农药、医药和高分子化合物合成中具有十分广泛的用途。如1， 8-二氨基辛烷是合成杀菌剂双胍三辛烷基苯磺酸盐的原料。双胍三辛烷基苯磺酸盐是触杀和预防性杀菌剂，主要对真菌的类酯化合物的生物合成和细胞膜机能起作用，抑制孢子萌发、芽管伸长、附着胞和菌丝的形成。主要防治由大多数子囊菌和半知菌引起的真菌病害。 可有效防治灰霉病、白粉病、菌核病、茎枯病、蔓枯病、炭疽病、轮纹病、黑星病、叶斑病、斑点落叶病、柑桔类果实酸腐病、青霉病、绿霉病等。
发明内容
本发明提供了一种1，8_ 二氨基辛烷的制备方法。用癸二酸和尿素反应合成癸二酰胺，在无水醇溶液中，癸二酰胺和醇钠在卤素催化下，得到1，8辛二氨基甲酸酯。1，8辛二氨基甲酸酯在含NaOH的95%乙醇溶液中水解得到1，8_ 二氨基辛烷。下文采用实施例对本发明作进一步的详细说明。但这些实施例不应理解为对本发明的限定。实施例一癸二酰胺的合成称取70g癸二酸(0. 3mol)加入到装有电动搅拌器和温度计的150ml三口烧瓶中 (其中空留一口做加固体尿素用)，加热到140°C左右使其融化。缓慢升温至160°C，再称取 42g尿素(0. 7mol)，分批每批小量从预留烧瓶口加入到融化的癸二酸中，2h内加完。烧瓶保温160°C，继续反应池，然后升温至190-200°C再反应15min。稍冷，趁熔融体未凝固前倒入瓷研钵中冷却固化，研碎固体，得中间体癸二酰胺粗品。乙醇重结晶，所得固体烘干，得纯品 57g，熔点 202°C，产率 83%，实施例二 1，8辛二氨基甲酸酯的合成称取2.98g金属钠(0. 13mol)，切碎，置于带电动搅拌器、球形冷凝管(上接干燥管)和恒压滴液漏斗的150mL干燥的三口烧瓶中，从滴液漏斗滴加85ml无水甲醇，至金属钠完全消失，得1. 6mol/L甲醇钠/甲醇溶液，备用。称取5. Ig(0. 025mol)癸二酰胺加入上述甲醇钠溶液的烧瓶中，剧烈搅拌下滴加 2.9mL单质溴(0.055mol)，同时控制反应温度不超过70°C。滴完后保温在60°C左右反应 5 lOmin，停止反应。滴加冰乙酸至中性，蒸干甲醇，残留固体加入少量水溶解乙酸钠，抽滤并用水洗涤，烘干称重得固体物质5. 9g，此固体为1，8辛二氨基甲酸酯。产率89%实施例三1，8- 二氨基辛烷的合成将以上所得的5. 9gl，8辛二氨基甲酸酯(0.023mol)加入150ml三口烧瓶中，加入 80mL95%乙醇，称取5. 5gNaOH固体(约0. 14mol)用少量水溶解后加入烧瓶中。在氮气保护下于95°C -100°C油浴中回流Mh。反应结束后，冷却过滤得白色固体，滤液蒸干溶剂，合并固体，用150mL甲苯溶解提取，过滤除去不溶的杂质。 向甲苯提取液中通入干燥的HCl气体，有大量白色物质析出。过滤，滤饼烘干，得 1，8- 二氨基辛烷盐酸盐粗品。将所得1，8- 二氨基辛烷盐酸盐粗品转入250mL单口烧瓶中， 加入计算量稍微过量的NaOH浓溶液，摇动使1，8-二氨基辛烷游离出，旋转蒸干水分，残留物再用甲苯提取，提取液蒸干甲苯，残留固体为1，8_ 二氨基辛烷，熔点53°C，产率83%。
权利要求
1. 一种1，8_ 二氨基辛烷的制备方法。其特征在于，该方法是用癸二酸和尿素反应合成癸二酰胺，在无水醇溶液中，癸二酰胺和醇钠在卤素催化下，得到1，8辛二氨基甲酸酯。1，8 辛二氨基甲酸酯在含NaOH的95%乙醇溶液中水解得到1，8_ 二氨基辛烷。
全文摘要
本发明提供了一种1，8-二氨基辛烷的制备方法。用癸二酸和尿素反应合成癸二酰胺，在无水醇溶液中，癸二酰胺和醇钠在卤素催化下，得到1，8辛二氨基甲酸酯。1，8辛二氨基甲酸酯在含NaOH的95％乙醇溶液中水解得到1，8-二氨基辛烷。
文档编号C07C211/09GK102276477SQ20111016502
公开日2011年12月14日 申请日期2011年6月8日 优先权日2011年6月8日
发明者梁仕权, 符建立, 高端阳 申请人:珠海真绿色技术有限公司