专利名称：一种纯化卤米松羧酸酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种纯化卤米松羧酸酯的方法。
背景技术：
卤米松羧酸酯是合成皮肤病用药“卤米松”中的一个重要中间体——卤米松羧酸酯经水解后即得到卤米松。在合成中间体卤米松羧酸酯时，不可避免会产生各种杂质，很难除去。专利文献GB1245292报道了卤米松羧酸酯的制备以及纯化方法，其采用乙醇重结晶的方法进行纯化，但纯化后的产品纯度不高，仍含有较多的杂质。经实验，用此卤米松羧酸酯制备卤米松，个别杂质很难除去，难以达到原料药纯度的要求，实用价值不大。
因卤米松羧酸酯的纯度直接影响最终产物卤米松的质量，决定了是否能达到国内和国际对卤米松原料药的要求。所以，研究新的卤米松羧酸酯纯化方法，去除杂质，非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便，且能得到高纯度的卤米松羧酸酯的纯化方法，用此方法纯化后的卤米松羧酸酯制备的卤米松能达到国内和国际上对原料药的要求(单个未知杂质彡0. 1% )。本发明提供了一种卤米松羧酸酯(式I)的纯化方法，包括以下步骤
权利要求
1.ー种纯化卤米松羧酸酯(式I)的方法，包括以下步骤
2.权利要求I所述的方法，式I中R选自甲基、こ基、丙基或环己基。
3.权利要求I或2所述的方法，所述溶剂I是こ酸こ酯；所述溶剂2是正己烷。
4.权利要求I或2所述的方法,姆g卤米松羧酸酯粗品用5 15ml溶剂I,用2 75ml溶剂2。
5.权利要求I或2所述的方法，所述析晶步骤所用的时间为O.5 5小吋。
全文摘要
一种纯化卤米松羧酸酯的方法，将卤米松羧酸酯粗品溶解在酯类溶剂中，然后加入烷或醚，降温析晶即得。本发明方法操作方便，产品纯度高，用它制备的卤米松能达到国内和国际的原料药质量标准(单个未知杂质含量≤0.1％)。
文档编号C07J5/00GK102827229SQ201110164240
公开日2012年12月19日 申请日期2011年6月17日 优先权日2011年6月17日
发明者邓青均, 杨华, 占肖 申请人:重庆华邦胜凯制药有限公司