本发明属于阻垢剂的制备领域,具体涉及一种衣康酸-异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠共聚物阻垢剂的制备方法。
背景技术:
在工业循环冷却水系统中,一般需要添加阻垢剂以达到延缓腐蚀的作用。运用较多且阻垢效果好的阻垢剂为磷酸盐类。但大量使用磷酸盐类阻垢剂造成的水质营养富集,促使大量菌藻繁生,导致发生大面积赤潮现象,严重影响生态环境。因此,磷酸盐类阻垢剂已逐渐被聚马来酸酐、聚丙烯酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸等低磷、无磷阻垢剂所代替。但是,此类阻垢剂对碳酸钙的阻垢性能不佳,例如,聚环氧琥珀酸阻垢剂(PESA),对碳酸钙的阻垢率不佳,但对锌盐的稳定性较好,其综合阻垢性能不够好,不能满足工业循环冷却水水质的复杂性和多变性的处理要求。
技术实现要素:
本发明提供一种衣康酸-异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠共聚物阻垢剂的制备方法,使用该方法制备得到的阻垢剂综合阻垢性能好。
本发明是通过以下技术方案实现的。
衣康酸-异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠共聚物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠的制备:向四口烧瓶中依次加入7.5g异丁烯醇聚氧乙烯醚、0.6g氢氧化钠和15mL 无水乙醇, 50℃ 下反应1h 后, 加入2.0g 氯乙酸的乙醇溶液,再加入0.6g 氢氧化钠,升温至100 ℃反应5h,经过滤、蒸馏、真空干燥,得到异丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸钠;
(2)按照质量比为1:1:1.5分别称取步骤(1)得到的异丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸钠、衣康酸和蒸馏水,混合均匀,升温至60℃,分别加入与蒸馏水相同体积的次亚磷酸钠水溶液和过硫酸铵水溶液,其中过硫酸铵水溶液采取分3-5次分批滴加,每次间隔8-12min,滴加完毕后,保温反应1.5h,得到衣康酸-异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠共聚物阻垢剂。
优选地,上述步骤(1)中,真空干燥的温度为80℃。
优选地,上述步骤(2)中,次亚磷酸钠水溶液和过硫酸铵水溶液的浓度均为0.01mol/mL。
优选地,上述步骤(2)中,过硫酸铵水溶液采取分4次分批滴加,每次间隔10min。
本发明的优点:
本发明提供一种衣康酸-异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠共聚物阻垢剂的制备方法,使用该方法制备得到的阻垢剂,包含功能基团羧基、乙烯氧基,可有效抑制CaCO3垢的生成,对CaCO3的阻垢率为93.9%,综合阻垢性能好。
具体实施方式
实施例1
1. 衣康酸-异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠共聚物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠的制备:向四口烧瓶中依次加入7.5g异丁烯醇聚氧乙烯醚、0.6g氢氧化钠和15mL 无水乙醇, 50℃ 下反应1h 后, 加入2.0g 氯乙酸的乙醇溶液,再加入0.6g 氢氧化钠,升温至100 ℃反应5h,经过滤、蒸馏、80℃的真空干燥,得到异丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸钠;
(2)按照质量比为1:1:1.5分别称取步骤(1)得到的异丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸钠、衣康酸和蒸馏水,混合均匀,升温至60℃,分别加入与蒸馏水相同体积的次亚磷酸钠水溶液和过硫酸铵水溶液,次亚磷酸钠水溶液和过硫酸铵水溶液的浓度均为0.01mol/mL,其中过硫酸铵水溶液采取分3-5次分批滴加,每次间隔8-12min,滴加完毕后,保温反应1.5h,得到衣康酸-异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠共聚物阻垢剂。
实施例2
1. 衣康酸-异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠共聚物阻垢剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠的制备:向四口烧瓶中依次加入7.5g异丁烯醇聚氧乙烯醚、0.6g氢氧化钠和15mL 无水乙醇, 50℃ 下反应1h 后, 加入2.0g 氯乙酸的乙醇溶液,再加入0.6g 氢氧化钠,升温至100 ℃反应5h,经过滤、蒸馏、80℃的真空干燥,得到异丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸钠;
(2)按照质量比为1:1:1.5分别称取步骤(1)得到的异丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸钠、衣康酸和蒸馏水,混合均匀,升温至60℃,分别加入与蒸馏水相同体积的次亚磷酸钠水溶液和过硫酸铵水溶液,次亚磷酸钠水溶液和过硫酸铵水溶液的浓度均为0.01mol/mL,其中过硫酸铵水溶液采取分4次分批滴加,每次间隔10min,滴加完毕后,保温反应1.5h,得到衣康酸-异丁烯醇聚氧乙烯羧酸钠共聚物阻垢剂。