生产2，3，5，6‑4‑甲氧甲基‑四氟苄醇的装置的制作方法

本发明涉及一种生产2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟苄醇的装置，具体地说，涉及一种能高效、安全地连续生产2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟苄醇的装置。

背景技术：

2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟苄醇（本文简称：苄醇）的生产过程中，主要的反应是2，3，5，6-四氟对苯二甲醇（本文简称双醇）与甲醇钠作甲基化，另一种方法是由双醇与硫酸二甲酯作甲基化，但用这些方法在传统釜式合成过程中，由于反应釜的传热传质效果较差，易有过剩产物生产，即生成的主产物中一部分易与过剩的硫酸二甲酯继续反应生成双醚副产物。主要反应方程式如下：

因此，传统反应釜存在混合反应不均匀、能耗消耗高、设备体积大，安装、清洗困难等缺点。

目前生产苄醇的工艺方法一般都采用釜式间歇生产，该方法生产耗时长，生产效率低，生产过程中副产物双醚含量偏高，一般双醚含量10～20%，粗品苄醇含量80～90%，严重影响主产物苄醇的含量收率，原料成本消耗较大。另由于反应釜存料体积较大，生产上有较大的安全生产隐患存在。

技术实现要素：

为了解决上述方法制备苄醇粗品纯度低、副产物高的问题，本发明提供一种生产2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟苄醇的装置。在这生产装置中，微通道反应器能够使双醇在微通道反应器中与硫酸二甲酯快速混合反应，反应的产物及时流出反应器，避免主产物与硫酸二甲酯继续反应生成副产物双醚。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种生产2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟苄醇的装置，包括甲苯原料贮罐v01、硫酸二甲酯原料贮罐v02、双醇碱水溶液贮罐v03、第一换热器e01、混合器mr01、微通道反应器mr02、第一级分层罐组、第二级分层罐组、水洗混合器mr03、水洗后反应液第一接收罐v11、水洗后反应液第二接收罐v12、第二换热器e02、连续脱溶器d01、第三换热器e03、甲苯第一回收罐v14、甲苯第二回收罐v15、成品罐v13及计量泵；所述的计量泵包括甲苯进料泵p01、硫酸二甲酯进料泵p02、双醇碱水进料泵p03、水洗水进料泵p04、处理好反应液进料泵p05、回收甲苯出料泵p06；所述第一级分层罐组包括交替使用的两个第一接收分层罐v04、v05，第一废水罐v06和第一反应液罐v07；所述第二级分层罐组包括交替使用的两个第二接收分层罐v08、v09，第二废水罐v10，水洗后反应液第一接收罐v11和水洗后反应液第二接收罐v12；所述甲苯原料贮罐v01的出口与甲苯进料泵p01进口连接，甲苯进料泵p01出口与混合器mr01的进口连接；所述的硫酸二甲酯原料贮罐v02的出口与硫酸二甲酯进料泵p02进口连接，硫酸二甲酯进料泵p02出口与混合器mr01的进口连接；所述双醇碱水溶液贮罐v03中的出口与双醇碱水进料泵p03进口连接，双醇碱水进料泵p03出口与第一换热器e01进口连接；所述混合器mr01的出口和第一换热器e01的出口均连接到该微通道反应器mr02的入口；该微通道反应器mr02的出口同时与第一级分层罐组的两个第一接收分层罐v04、v05的进口连接；第一级分层罐组的两个第一接收分层罐v04、v05的出口同时与第一级分层罐组的第一废水罐v06和第一反应液罐v07的进口连接；所述第一反应液罐v07的出口与该水洗混合器mr03的进口连接；在所述水洗混合器mr03上还设有进水口，进水口与水洗水进料泵p04相连；所述水洗混合器mr03的出口同时与第二级分层罐组的两个第二接收分层罐v08、v09的进口连接；第二级分层罐组的两个第二接收分层罐v08、v09的出口同时与第二废水罐v10和水洗后反应液第一接收罐v11的进口连接，水洗后反应液第一接收罐v11和水洗后反应液第二接收罐v12相连；所述水洗后反应液第二接收罐v12的出口经与处理好反应液进料泵p05进口连接，反应液进料泵p05出口与第二换热器e02进料口连接，第二换热器e02出料口与连续脱溶器d01的进口连接；该连续脱溶器d01上部的出气口与第三换热器e03进口连接，第三换热器e03出口与甲苯第一回收罐v14和甲苯第二回收罐v14进口连接，甲苯第一回收罐v14和甲苯第二回收罐v14的出料口与回收甲苯出料泵p06连接，连续脱溶器d01下部的出料口与成品罐v13连接。

在对上述生产2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟苄醇的装置的改进方案中，所述的微反应通道反应器mr02由两个进料口、一个混合反应通道、一个直通反应通道和出料口连接而成；所述混合反应通道具有内壁呈多段弧形的反应结构。

在对上述生产2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟苄醇的装置的改进方案中，所述水洗混合器mr03是圆锥漏斗形微通道组合。

在对上述生产2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟苄醇的装置的改进方案中，所述连续脱溶器d01为密封的不锈钢负压罐，其内部设有至少四块带向下坡度的平板，在罐体上、下分别有溶剂的出口和产品的出口。

在对上述生产2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟苄醇的装置的改进方案中，所述的微通道反应器规格优选通道内尺寸为1～8mm。

本发明利用上述的装置生产苄醇的工艺过程：先备料，配制双醇碱水溶液，备用；使双醇碱水溶液升温，硫酸二甲酯与甲苯混合升温，双醇碱水溶液与硫酸二甲酯甲苯液同时进入反应器混合反应，反应液经分层、水洗处理，水洗后的反应液经蒸馏回收甲苯，得粗苄醇，苄醇含量94～96%，副产物双醚3～5%，收率94～96%。

本发明的有益效果：通过装置的有效连接，其中微反应器的使用增强的反应的传质和传热反应过程，两个分层罐组的使用，使反应后的废水能及时通过废水罐排出，反应液进入连续脱溶器不断回收溶剂得到反应产物；这样就可实现连续化生产，反应速率比传统的高，反应时间较短，提高了生产效率；其高效的传质、传热特性，减少了副产物双醚的生成，提高了产品收率，降低了生产消耗成本；反应装置体积小，操作方便，生产安全性高。

附图说明：

下面结合附图和实施事例对本发明进一步说明

图1是本发明生产装置示意图；

v01甲苯贮罐、v02硫酸二甲酯贮罐、v03双醇碱水罐、v04第一接收分层罐、v05第一接收分层罐、v06第一废水罐、v07第一反应液罐、v08第二接收分层罐、v09第二接收分层罐、v10第二废水罐、v11水洗后反应液第一接收罐、v12水洗后反应液第二接收罐、v13成品罐、v14甲苯第一回收罐、v15甲苯第二回收罐、p01甲苯进料泵、p02硫酸二甲酯进料泵、p03双醇碱水进料泵、p04水洗水进料泵、p05处理好反应液进料泵、p06回收甲苯出料泵、mr01混合器、mr02微通道反应器、mr03水洗混合器、e01第一换热器、e02第二换热器、e03第三换热器、bpv01第一背压阀、bpv02第二背压阀、d01连续脱溶器、101回导热油、102出水端、103进水端、104导热油进口、105废水出口。

图2是本发明微通道反应器内部微结构图；

1第一反应器进料口、2第二反应器进料口、3混合反应通道、4密封凹槽、5螺丝孔、6出料口、7直通反应通道

图3是图2的a-a向剖视图；

8通道弧形面结构

图4是本发明的水洗混合器的俯视图；

9第一混合器进料口、10第二混合器进料口

图5是图4的b-b向剖视图；

11混合器出料口

图6是本发明的连续脱溶器的俯视图；

图7是图6的c-c向剖视图。

12上升汽化口、13脱溶器进料口、14蒸发板、15脱溶器出料口、16传热夹套

具体实施方式：

本发明下述非限制实施事例可以使用本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

下述事例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述原料和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

一种生产2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟苄醇的装置，如图1所示，包括甲苯原料贮罐v01、硫酸二甲酯原料贮罐v02、双醇碱水溶液贮罐v03、第一换热器e01、混合器mr01、微通道反应器mr02、第一级分层罐组、第二级分层罐组、水洗混合器mr03、水洗后反应液第一接收罐v11、水洗后反应液第二接收罐v12、第二换热器e02、连续脱溶器d01、第三换热器e03、甲苯第一回收罐v14、甲苯第二回收罐v15、成品罐v13及计量泵；所述的计量泵包括甲苯进料泵p01、硫酸二甲酯进料泵p02、双醇碱水进料泵p03、水洗水进料泵p04、处理好反应液进料泵p05、回收甲苯出料泵p06；所述第一级分层罐组包括交替使用的两个第一接收分层罐v04、v05，第一废水罐v06和第一反应液罐v07；所述第二级分层罐组包括交替使用的两个第二接收分层罐v08、v09，第二废水罐v10，水洗后反应液第一接收罐v11和水洗后反应液第二接收罐v12；所述甲苯原料贮罐v01的出口与甲苯进料泵p01进口连接，甲苯进料泵p01出口与混合器mr01的进口连接；所述的硫酸二甲酯原料贮罐v02的出口与硫酸二甲酯进料泵p02进口连接，硫酸二甲酯进料泵p02出口与混合器mr01的进口连接；所述双醇碱水溶液贮罐v03中的出口与双醇碱水进料泵p03进口连接，双醇碱水进料泵p03出口与第一换热器e01进口连接；所述混合器mr01的出口和第一换热器e01的出口均连接到该微通道反应器mr02的入口；该微通道反应器mr02的出口同时与第一级分层罐组的两个第一接收分层罐v04、v05的进口连接；第一级分层罐组的两个第一接收分层罐v04、v05的出口同时与第一级分层罐组的第一废水罐v06和第一反应液罐v07的进口连接；所述第一反应液罐v07的出口与该水洗混合器mr03的进口连接；在所述水洗混合器mr03上还设有进水口，进水口与水洗水进料泵p04相连；所述水洗混合器mr03的出口同时与第二级分层罐组的两个第二接收分层罐v08、v09的进口连接；第二级分层罐组的两个第二接收分层罐v08、v09的出口同时与第二废水罐v10和水洗后反应液第一接收罐v11的进口连接，水洗后反应液第一接收罐v11和水洗后反应液第二接收罐v12相连；所述水洗后反应液第二接收罐v12的出口经与处理好反应液进料泵p05进口连接，反应液进料泵p05出口与第二换热器e02进料口连接，第二换热器e02出料口与连续脱溶器d01的进口连接；该连续脱溶器d01上部的出气口与第三换热器e03进口连接，第三换热器e03出口与甲苯第一回收罐v14和甲苯第二回收罐v14进口连接，甲苯第一回收罐v14和甲苯第二回收罐v14的出料口与回收甲苯出料泵p06连接，连续脱溶器d01下部的出料口与成品罐v13连接。在连接时，上述的各罐、容器或装置分别通过管道与相连接的设备连通。本装置在工作时，所述的甲苯原料贮罐v01、硫酸二甲酯贮罐v02中的原料进入到混合器mr01中，使这两种原料混合换热后，与从双醇碱水溶液贮罐v03中出来并经第一换热器e01换热的双醇碱水溶液在微通道反应器mr02混合反应，反应液进入其中一个第一接收分层罐v04，另一个第一接收分层罐v05则关闭，这时在关闭的那个第一接收分层罐v05中的反应液经分层后，先打开第一废水罐v06，让底层的废水进入到第一废水罐v06中，然后再关闭第一废水罐v06和打开第一反应液罐v07，将上层的反应液流入第一反应液罐v07；接下来，第一反应液罐v07中的反应液进入水洗混合器mr03，使反应液与加入到水洗混合器mr03中的水混合，经水混合后的混合液再进入第二级分层罐组进行分层处理，这跟第一级分层处理一样，反应液进入水洗后反应液第一接收罐v11收集，收集后进入水洗后反应液第二接收罐v12，从水洗后反应液第二接收罐v12出来后经第二换热器e02再经脱溶器进料口13进入连续脱溶器d01，连续脱溶器夹套通入导热油，预热蒸发板14，反应液经溶器内的蒸发板14加热，使汽化后的甲苯从连续脱溶器d01的上升汽化口12流经第三换热器e03冷凝后进入到甲苯第一回收罐v14和甲苯第一回收罐v15中，将甲苯回收的同时，产品组份在重力作用下从脱溶器出料口15进入成品罐v13中，制得粗苄醇。

在本实施例中，如图2、3所示，所述的微反应通道反应器mr02由第一反应器进料口1、第二反应器进料口2、一个混合反应通道3、一个直通反应通道7和出料口6连接而成；所述混合反应通道3具有内壁呈多段弧形的反应结构，流体进入到进料通道中时，不断经上下和通道内壁弧形的流动碰撞、上下两侧碰撞混合后进入到直通反应通道中，这样经多次碰撞、混合后就可以反应充分；使用时，流通分别从微反应通道器的第一反应器进料口1、第二反应器进料口2进料，两股流通经混合反应通道3混合反应，再经直通反应通道7继续混合反应，反应完成从出料口6出来；所述的微通道反应器规格优选通道内尺寸为1～8mm。

如图4、5所示，所述水洗混合器mr03是圆锥漏斗形微通道组合，反应料液与水在旋转盘对切线方向进料，形成旋涡流，从底部出料，使用时，反应液和水分别从第一混合器进料口9、第二混合器进料口10进入到水洗混合器mr03中，经混合水洗后反应液从混合器出料口11流出。

如图6、7所示，所述连续脱溶器d01为密封的不锈钢负压罐，其内部设有至少四块带向下坡度的蒸发板14，在罐体上、下分别有溶剂的上升汽化口12和产品的脱溶器出料口15。使用时，先预热导热油进入连续脱溶器d01，预热传热夹套16和蒸发板14到使用温度，反应液从脱溶器进料口13进入，流入蒸发板14蒸发，汽化的溶剂从上升汽化口12进入第三换热器e03，产品不汽化，从脱溶器出料口15流出。

实施例1

如图1所示，配制双醇碱水溶液，按摩尔比为双醇：片碱：反应水=1:1.5:8配料，配制好放在其双醇碱水溶液贮罐v03中备用；甲苯、硫酸二甲酯分别加入到甲苯原料贮罐v01、硫酸二甲酯原料贮罐v02中，物料的摩尔配比为双醇：硫酸二甲酯：甲苯=1:1.5:3；甲苯泵p01和硫酸二甲酯泵p02分别以流速1.31升/分钟、0.86升/分钟进料，换热设置60度，进入混合器mr01后，与经第一换热器e01换热后的双醇碱水溶液在微通道反应器mr02进口汇合，其中控制双醇碱水泵p03流量1.78升/分钟，换热设置60度，背压阀ⅰbpv01体系背压0.4mpa，通过在微通道反应器mr02中充分的混合反应后，得反应液；反应液分别在第一级分层罐组的两个第一接收分层罐v04、v05中收集分层，得反应液进入第一反应液罐v07，控制反应液温度在50度，反应液从第一反应液罐v07中进入水洗混合器mr03，第二背压阀bpv02体系背压0.4mpa，与加入的一定量的水混合水洗，进水用水洗水进料泵p04，从水洗反应器mr03出来的反应液再次进入第二级分层罐组的两个第二接收分层罐v08、v09，经再分层处理，处理好的反应液进入水洗后反应液第一接收罐v11和水洗后反应液第二接收罐v12。反应液从反水洗后反应液第二接收罐v12出来经出料泵p05输送进第二换热器e02预热，预热后进入连续脱溶器d01，通过汽化处理来回收甲苯，并得到粗苄醇，粗苄醇含量95.3%，副产物双醚3%，收率95.5%。

实施例2

如图1所示，配制双醇碱水溶液，按摩尔比为双醇：片碱：反应水=1:1.8:5配料，配制好放在其双醇碱水溶液贮罐v03中备用；甲苯、硫酸二甲酯分别加入到甲苯原料贮罐v01、硫酸二甲酯原料贮罐v02中，物料的摩尔配比为双醇：硫酸二甲酯：甲苯=1:1.2:5；甲苯泵p01和硫酸二甲酯泵p02分别以流速4.38升/分钟、1.38升/分钟进料，换热设置70度，进入混合器mr01后，与经第一换热器e01换热后的双醇碱水溶液在微通道反应器mr02进口汇合，其中控制双醇碱水泵p03流量3.54升/分钟，换热设置70度，第一背压阀bpv01体系背压0.8mpa，通过在微通道反应器mr02中充分的混合反应后，得反应液；反应液在第一级分层罐组的两个第一接收分层罐v04、v05中收集分层，得反应液进入第一反应液罐v07，控制反应液温度在60度，反应液从第一反应液罐v07中进入水洗混合器mr03，第二背压阀bpv02体系背压0.8mpa，与加入的一定量的水混合水洗，进水用水洗水进料泵p04，从水洗反应器mr03出来的反应液再次进入第二级分层罐组的两个第二接收分层罐v08、v09，经再分层处理，处理好的反应液进入水洗后反应液第一接收罐v11和水洗后反应液第二接收罐v12。反应液从水洗后反应液第二接收罐v12出来经出料泵p05输送进第二换热器e02预热，预热后进入连续脱溶器d01，通过汽化处理来回收甲苯，并得到粗苄醇，粗苄醇含量94.5%，副产物双醚4%，收率95.2%。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施事例，但本发明的保护范围并不局限与此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明技术方案及构思加以等同替换或改变，都应包含在本发明的保护范围之内。