间三氟甲基氯苄的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种间三氟甲基氯苄的制备方法，是以三氟甲苯、多聚甲醛、氯化亚砜为原料，以硫酸为溶剂反应制备得到间三氟甲基氯苄。具体做法是，将三氟甲苯、硫酸、多聚甲醛加入反应瓶中搅拌，然后滴加氯化亚砜进行反应，反应结束后分层；下层为水相层，上层为油相层，上层油相层经减压精馏收集产品间三氟甲基氯苄。本发明工艺合理，废酸少，产率高，副反应少，适合工业化生产。
【专利说明】间三氟甲基氯节的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工产品，特别涉及一种间三氟甲基氯苄的制备方法。
【背景技术】
[0002] 间三氟甲基氯苄是一种农药、医药中间体，国内外公开技术有部分报道。
[0003] 1)、US4144265公开了一种间三氟甲基氯苄的制备方法，是以三氟甲苯、氯甲基甲 醚和氯磺酸为原料合成间三氟甲基氯卞。这种方法，原料氯甲基甲醚是强致癌物质，氯磺酸 是强腐蚀的危险品，所以不适合大生产。
[0004] 2)、US4966988揭露了以间二甲苯为原料，先氯化合成a, a, a-三氯间二甲苯； 再用a，a，a-三氯间二甲苯在四氯乙烯溶剂中与六氯乙烷反应合成a，a，a，0_四氯间 二甲苯，再经氟化氢气体氟化合成间三氟甲基氯卞。该工艺所以有毒有害的原料、溶剂较 多，容易造成严重的环境危害，不利于大生产。
[0005] 3)、CN200410093014公开了以三氟甲苯、氯磺酸、多聚甲醛原料，无机酸（比如硫 酸）作为催化剂合成间三氟甲基氯卞。该方法原料氯磺酸是强腐蚀的危险品，反应过程难 以控制，同时会产生大量的废硫酸、含氟副产物，反应产率低，不适目前安全、清洁生产的要 求。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的，就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种工艺合理、产率 高、比较环保的间三氟甲基氯苄的制备方法。
[0007] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
[0008] -种间三氟甲基氯苄的制备方法，是以三氟甲苯、多聚甲醛、氯化亚砜为原料，以 硫酸为溶剂反应制备得到间三氟甲基氯苄。
[0009] 反应式如下：
[0010]
【权利要求】
1. 一种间三氟甲基氯苄的制备方法，其特征在于，是以三氟甲苯、多聚甲醛、氯化亚砜 为原料，以硫酸为溶剂反应制备得到间三氟甲基氯苄。
2. 根据权利要求1所述的间三氟甲基氯苄的制备方法，其特征在于，所述制备方法的 具体做法是，将三氟甲苯、硫酸、多聚甲醛加入反应瓶中搅拌，然后滴加氯化亚砜进行反应， 反应结束后分层；下层为水相层，上层为油相层，上层油相层经减压精馏收集产品间三氟甲 基氯节。
3. 根据权利要求2所述的间三氟甲基氯苄的制备方法，其特征在于，所述反应的温度 控制在0 - 60°C。
4. 根据权利要求2所述的间三氟甲基氯苄的制备方法，其特征在于，所述三氟甲苯、多 聚甲醛和氯化亚砜的用量摩尔比为：1:0. 5 - 2:0. 25 - 2。
5. 根据权利要求2所述的间三氟甲基氯苄的制备方法，其特征在于，所述硫酸的质量 浓度> 85 %，三氟甲苯与硫酸的质量比为：1:1-5。
【文档编号】C07C22/08GK104478654SQ201410844330
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月26日 优先权日:2014年12月26日
【发明者】施冠成, 孟海成, 秦爱忠, 胡浩杰 申请人:上海赫腾精细化工有限公司