阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及阻燃剂二甲基二节氧基硅烷化合物的制备方法。二甲基二节氧基硅烷 属有机娃阻燃成炭剂，适合用作聚氯己締、聚氨醋、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂。
【背景技术】
[0002] 随着现代科学技术的迅速发展，合成有机高分子材料得到广泛的应用。然而，由于 其绝大多数都是易燃的，常引起火灾，对人们的生命财产造成巨大的威胁。因此，通过高分 子材料中添加阻燃剂进行阻燃改性，使高分子材料变得难燃或不燃，是解决其易燃问题的 有效途径和方法。实践表明含面阻燃剂阻燃效果好，但在阻燃过程中会产生大量的烟雾和 有毒的腐蚀性面化氨气体，造成二次危害。因而，促进了无面、低烟、低毒阻燃剂的研究和发 展。其中，由于有机娃系阻然剂具有较好的防烙体滴落和抑烟作用等优点，已成为目前无面 阻燃剂开发的热点。
[0003] 本发明公开了一种无面、环保阻燃剂二甲基二节氧基硅烷化合物的制备方法。该 阻燃剂在材料中分散性好、阻燃成炭效果好、成本低、工艺简单、应用广泛，具有很好的应用 开发前景。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提出一种阻燃剂二甲基二节氧基硅烷化合物的制备方法，其工 艺简单、设备投资少、易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，可克服现有技术中的不 足。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，如上所述二甲基二节氧基娃 烧化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
[0006] 在装有揽拌器、温度计、高效分馈装置的反应器中，使摩尔比为1 : 2~1 : 3的 二甲基二甲氧基硅烷和节醇与有机溶剂混合，升温到80°C开始沸腾分馈反应，控制分馈柱 顶温度不高于65°C，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减 少，反应体系的温度逐渐升高，在100~160°C保温反应约4~她，当分馈出的甲醇达到理 论量时，停止反应，减压蒸馈出有机溶剂和过量的节醇（回收使用）及少量低沸点物，得二 甲基^节氧基硅烷。
[0007] 如上所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、四氯己烧、己二醇二己離或二己二醇二甲 離，其用量为有机溶剂体积毫升数是二甲基二甲氧基硅烷质量克数的3-10倍。
[000引本发明的二甲基二节氧基硅烷为浅褐色透明液体，产率为94. 4%~97. 5%，折光 率邮25= 1.4465，密度（25°0 1.085±0.005肖/畑13，沸点2281：。其适合作为不饱和树脂、环 氧树脂、聚氨醋、聚氯己締等材料的阻燃剂之用。
[0009] 二甲基二节氧基硅烷的制备工艺原理如下式所示：
[0010]
【主权项】
1. 一种阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法，其特征在于： 在装有高效分馏装置的反应器中，使摩尔比为1 : 2~1 : 3的二甲基二甲氧基硅烷 和苄醇与有机溶剂混合，升温到80°C开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65°C， 连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少，反应体系的沸点 温度逐渐升高，在100~160°C保温反应约4~8h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反 应，减压蒸馏出有机溶剂和过量的苄醇及少量低沸点物，得二甲基二苄氧基硅烷，该化合物 具有如下式所示的结构：
2. 如权利要求1所述阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法，其特征在于，所 述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙二醇二甲醚，其用量为有机 溶剂体积毫升数是二甲基二甲氧基硅烷质量克数的3-10倍。
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在高效分馏装置的反应器中，使摩尔比为1∶2～1∶3的二甲基二甲氧基硅烷和苄醇与有机溶剂混合，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，逐渐升高温度，在100～160℃保温反应4～8h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂和过量的苄醇，得二甲基二苄氧基硅烷。本发明产品阻燃效能高，与材料相容性好，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C08K5-5419, C07F7-18
【公开号】CN104672268
【申请号】CN201510100753
【发明人】王玉霞, 王彦林, 王世杰, 王景
【申请人】苏州阳桥化工科技有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月6日