制备2.2-二甲基丁酸产生废硫酸的回收利用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硫酸的回收利用技术，尤其涉及一种制备2.2-二甲基丁酸产生废硫酸的回收利用方法。
【背景技术】
[0002]2.2-二甲基丁酸是一种重要的农药、医药中间体，该产品的制备工艺中会产生一定量的废硫酸，这些废硫酸经过净化处理后可循环用于2，2- 二甲基丁酸的生产，不仅降低企业的原料成本，而且避免了废酸对生态环境造成的严重危害。
【发明内容】
[0003]本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种制备2.2- 二甲基丁酸产生废硫酸的回收利用方法，其采用沉降、萃取以及浓缩的工艺，得到高浓度净化硫酸可循环使用，减少废酸排放，具有环保意义。
[0004]本发明的目的是由以下技术方案实现的。
[0005]本发明制备2.2-二甲基丁酸产生废硫酸的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0006]第一步，将回收合成2.2- 二甲基丁酸粗品水解反应后产生的硫酸液体静置沉降，沉降后的上层液体转移至2.2- 二甲基丁酸的粗品罐，下层液体为待净化处理的硫酸液体；
[0007]第二步，将第一步静置沉降后的待处理净化硫酸液体中加入溶剂，然后进行萃取；
[0008]第三步，经萃取后的待处理净化硫酸液体经过浓缩处理，得到回收硫酸成品；
[0009]第四步，回收硫酸成品用于制备2.2- 二甲基丁酸或者无机盐肥料；
[0010]第五步，将回收硫酸后的废酸液经过碱中和后，排放。
[0011]前述制备2.2-二甲基丁酸产生废硫酸的回收利用方法，其中，所述第一步的静置沉降是在常温条件下静置沉降10至15小时；
[0012]所述第二步中向待处理净化硫酸液体中加入的溶剂为二氯乙烷，萃取次数为3至4次；加入的二氯乙烷与待处理净化硫酸液体的重量份数比为0.4?0.5:1，均分3-4次使用；将每次萃取后的二氯乙烷合并后进行常压蒸馏，蒸出的溶剂用于萃取循环使用，釜底2.2-二甲基丁酸产品回收；
[0013]所述第三步中待处理净化硫酸液体的浓缩处理是先常压蒸馏，然后减压蒸馏；常压蒸馏的温度控制在140±5°C ;减压蒸馏至真空度为0.09至0.095MP，温度为200±10°C ；回收硫酸成品的重量含量为90至93% ；
[0014]所述第四步中回收硫酸成品用于制备的无机盐肥料为硫酸盐类化肥。
[0015]本发明制备2.2-二甲基丁酸产生废硫酸的回收利用方法的有益效果，可得到高浓度净化硫酸，使其循环用于2，2- 二甲基丁酸的生产或用于制备无机盐肥料，即可降低企业成本，又减少废酸排放及环境污染。
【具体实施方式】
[0016]实施例一:
[0017]2.2-二甲基丁酸制备过程中，粗品2，2_ 二甲基丁酸水解后，产生一定量废硫酸，检测该废硫酸的重量含量为65至70%，此废酸中含有很少量的2.2- 二甲基丁酸和异戊醇，其处理过程:
[0018]1、回收粗品2，2_ 二甲基丁酸水解后的废硫酸约I吨(硫酸质量分数66%)，先静置沉降12小时，使废酸中很少量的异戊酸以及2.2-二甲基丁酸再次分离；将上层的含少量2.2- 二甲基丁酸的有机相转移至2，2- 二甲基丁酸粗品罐，待与下一批粗酸继续水解；
[0019]2、分出的下层废硫酸，用450千克二氯乙烷分3次萃取废酸中残存的有机物，使废酸中的有机物(该有机物为异戊醇和2，2-二甲基丁酸)尽量全部转移到二氯乙烷溶剂中，净化废硫酸；萃取后的二氯乙烷溶液合并，进行常压蒸馏，蒸出的二氯乙烷循环使用，釜底含2.2- 二甲基丁酸和异戊醇合并回收再利用；
[0020]3、萃取后的废硫酸，先常压蒸馏，控制温度在140°C;然后减压蒸馏，减压蒸馏的真空度为0.095MP，温度为200°C，回收得到的硫酸成品的重量含量为93.0%。
[0021]实施例二:
[0022]取回收硫酸646千克降至常温后，滴加浓度为20%的发烟硫酸约345千克，混合调配成2.2- 二甲基丁酸合成所需的硫酸约990千克，该硫酸质量分数为97.0%，作为2，2- 二甲基丁酸的原料使用。
[0023]实施例三:
[0024]将实施例一中常压蒸馏和减压蒸馏蒸出的废水，进行检测，含硫酸量约1.5至1.8%，用浓度为5%的氢氧化钠溶液中和至PH6至8，然后排放。
[0025]实施例四:
[0026]取实施例一中质量分数约93%的回收硫酸，在120至140°C时，滴加浓度为30%的双氧水，回收硫酸与双氧水的重量份数比约为100:2，滴加直至回收硫酸呈无色或浅淡黄色透明液体，微负压除去氧化产生的废气，微负压控制在-0.0lMPa左右，该回收硫酸提供给津东天龙化工有限公司用于硫酸盐肥料加工厂，该厂反馈可用。
[0027]本发明实施例中未进行说明的内容为现有技术，故不再进行赘述。
[0028]本发明制备2.2- 二甲基丁酸产生废硫酸的回收利用方法的优点:
[0029]1、工艺设计合理简单，对设备要求不高，便于工业化生产。
[0030]2、废硫酸经沉降、萃取后，废硫酸中含有的有机物从废酸中被转移出去，利于废硫酸净化和处理。
[0031]3、采用二氯乙烷做萃取剂，可最大限度的溶解废硫酸中含有的有机物，且分多次萃取效果更为理想。
[0032]4、经萃取净化后的废硫酸再进行减压浓缩，避免了残存有机物在废酸中自氧化结碳现象，(此结碳物不利于2.2- 二甲基丁酸合成)，使循环使用回收硫酸合成2.2- 二甲基丁酸的质量和收率均可达到现有工艺水平。
[0033]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种制备2.2-二甲基丁酸产生废硫酸的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤: 第一步，将回收合成2.2-二甲基丁酸粗品水解反应后产生的硫酸液体静置沉降，沉降后的上层液体转移至2.2-二甲基丁酸的粗品罐，下层液体为待净化处理的硫酸液体；第二步，将第一步静置沉降后的待处理净化硫酸液体中加入溶剂，然后进行萃取；第三步，经萃取后的待处理净化硫酸液体经过浓缩处理，得到回收硫酸成品； 第四步，回收硫酸成品用于制备2.2- 二甲基丁酸或者无机盐肥料； 第五步，将回收硫酸后的废酸液经过碱中和后，排放。
2.根据权利要求1所述制备2.2- 二甲基丁酸产生废硫酸的回收利用方法，其特征在于，所述第一步的静置沉降是在常温条件下静置沉降10至15小时； 所述第二步中向待处理净化硫酸液体中加入的溶剂为二氯乙烷，萃取次数为3至4次；加入的二氯乙烷与待处理净化硫酸液体的重量份数比为0.4?0.5:1，均分3-4次使用；将每次萃取后的二氯乙烷合并后进行常压蒸馏，蒸出的溶剂用于萃取循环使用，釜底2.2- 二甲基丁酸产品回收； 所述第三步中待处理净化硫酸液体的浓缩处理是先常压蒸馏，然后减压蒸馏；常压蒸馏的温度控制在140±5°C ;减压蒸馏至真空度为0.09至0.095MP，温度为200±10°C ;回收硫酸成品的重量含量为90至93% ； 所述第四步中回收硫酸成品用于制备的无机盐肥料为硫酸盐类化肥。
【专利摘要】本发明提供一种制备2.2-二甲基丁酸产生废硫酸的回收利用方法，包括：第一步，将回收合成2.2-二甲基丁酸粗品水解反应后产生的硫酸液体静置沉降，沉降后的上层液体转移至2.2-二甲基丁酸的粗品罐，下层液体为待净化处理的硫酸液体；第二步，将第一步静置沉降后的待处理净化硫酸液体中加入溶剂，然后进行萃取；第三步，经萃取后的待处理净化硫酸液体经过浓缩处理，得到回收硫酸成品；第四步，回收硫酸成品用于制备2.2-二甲基丁酸或者无机盐肥料；第五步，将回收硫酸后的废酸液经过碱中和后，排放；得到的高浓度净化硫酸，可循环使用，减少废酸排放，具有环保意义。
【IPC分类】C01B17-90
【公开号】CN104743525
【申请号】CN201310755639
【发明人】王怀恩, 苏玉清, 薛金枝
【申请人】天津市天川化工有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月30日