三室两膜连续电解制备高纯苄基三甲基氢氧化铵的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种予基H甲基氨氧化馈制备的方法，特指W予基H甲基氯化馈为原 料制备高纯予基H甲基氨氧化馈的方法。
【背景技术】
[0002] 予基H甲基氨氧化馈（BTMAH)是一种有机碱，可用作相转移催化剂、分子筛合成的 碱源、模板剂，主要用于石油工业脱杂剂、催化剂等领域。予基H甲基氨氧化馈现有的制备 方法有W下几种： 一、化学法 1、W予基H甲基团代馈为原料与氧化银在溶剂中反应制备，缺陷是；氧化银太贵造成 成本太高，团化银沉淀物中含有一定量的产品，得率低，而且回收部分溶剂后，必须加水做 成予基H甲基氨氧化馈水溶液，不仅造成溶剂浪费大成本高，而且会产生大量的含溶剂的 废水。
[0003] 2、W予基H甲基团代馈为原料与氨氧化钟在溶剂中反应制备，缺陷是；副产团化 钟固体中含有一定量的予基H甲基氨氧化馈，产品得率低、成本高；因为副产团化钟在溶剂 中有一定的溶解度，造成广品中团贸子含量和钟一般在1000 ppm左右，品质差，同时也会造 成溶剂浪费大成本高，产生大量的含溶剂的废水。
[0004] W上2种制备方法均为间歇法反应，劳动强度大，工序多，不适于大规模生产。
[0005] 二、W予基H甲基团代馈为原料通过与碱性树脂进行离子交换制备，缺陷是；树脂 再生很频繁，每次再生会产生含团离子的大量废水，而且很难处理，不利于环保，此外，碱性 树脂必须用碱如氨氧化轴再生，势必带入部分的碱金属离子，影响了产品的品质。
【发明内容】
[0006] 本发明目的在于克服现有生产予基H甲基氨氧化馈产品收率不高、产品纯度低、 操作不便、废水量大、难于大规模安全生产的缺点，提供一种H室两膜连续电解制备高纯予 基H甲基氨氧化馈的方法。
[0007] 本发明采用的技术方案具有W下步骤： 1) 将一个电解槽依次分成阳极室、中间室和阴极室，阳极室和中间室之间、中间室和阴 极室之间各W-阳离子膜相隔，形成H室两膜的结构；在阳极室中插入阳极极板、阴极室中 插入阴极极板；阳极极板和阴极极板之间连接电源；将原料进料口依次经第一循环粟、第 一过滤器后连接阳极室底部，将中间室底部自身连接相串接的第二循环粟和第二过滤器， 在第二过滤器与中间室底部之间W管道连接阳极室底部；将阴极室底部自身连接相串接的 第H循环粟和第H过滤器，在第H过滤器和阴极室底部之间W管道连接中间室底部；将阳 极室顶部依次经第四循环粟、第四过滤器后串接原料出口；将阴极室顶部经第五循环粟连 接加水口； 2) 将浓度为309(^50%的予基H甲基氯化馈水溶液从原料进料口依次经第一循环粟、第 一过滤器后从阳极室底部进入阳极室中，将浓度为5~30%的予基H甲基氨氧化馈水溶液加 入中间室中，将浓度为5~30%的予基H甲基氨氧化馈水溶液从加水口再经第五循环粟加入 阴极室中；开启所有的循环粟，打开电源接通阳极极板和阴极极板连续电解； 3)连续电解后在阴极室中得到浓度为59(^30%的予基H甲基氨氧化馈，从阴极室底部 的出料口输出。
[0008] 进一步地，在连续电解时，阳极室中，予基H甲基氯化馈水解生成予基H甲基馈阳 离子CwHieN+及阴离子Q-，水会水解生成H+和0H-，。化6沪、H+与溶液中的部分金属阳 离子透过阳离子交换膜进入中间室2内，C广与0H-到达阳极极板后产生氯气和氧气排 出，部分r +与0H-生成沉淀物，沉淀物和其余部分经第四循环粟返回原料罐时由第四 过滤器除去；中间室中，Ci〇HieN+与0H-生成予基H甲基氨氧化馈CioHieNOH，部分r+与地一 生成的沉淀物经第二循环粟内循环由第二过滤器除去，部分CwHieNOH进入阳极室内；进入 阳极室的C广到达阳极极板后产生气体排出；阴极室中，CwHieN+与0H-生产CwHieNOH，H+到 达阴极极板生成&直接排出，部分C wHieNOH进入中间室内，部分r +与0H-生成沉淀物经第 H循环粟由第H过滤器除去。
[0009] 本发明的优点在于： 1.采用连续法工艺电解时，连续进料、连续出料，电解槽内阳极室、中间室和阴极室内 各物料浓度相对恒定，温度相对恒定，阳离子膜不易发生溶胀或收缩等影响离子膜寿命及 性能的弊病，节约膜成本，提高了电流效率和产品转化率，降低了能耗，也进一步提高了产 品品质。
[0010] 2.连续法电解便于采用自动化，仪表集中控制，减少了操作人员的工作量，生产的 安全性及可靠性大大提高，可减少各类安全事故的发生，适合于大规模安全生产。
[0011] 3、连续法电解是洁净生产工艺，无废水、废气、固废排放，阳极室的气体可通过碱 吸收，生成其它产品销售。
【附图说明】
[0012] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步说明； 图1是本发明所采用的H室两膜离子膜的电解反应装置结构图W及腔室中的介质示 意图； 图中；1.阳极室；2.中间室；3.阴极室；4.阳极极板；5.阴极极板；6.阳离子膜；7.阳 离子膜；8.电源；9.交流电；10.原料进料口；11.出料口；12.部分循环液进料口；13.部分 循环液进料口； 14.循环粟；15.过滤器；16.循环粟；17.过滤器；18.循环粟；19.过滤器； 20.循环粟；21.循环粟；22.过滤器；23.低浓度原料出口； C广是氯离子；R1+是予基H甲基馈阳离子CwHieN+;RD+是各种金属阳离子；R0H是各种 金属氨氧化物沉淀。
【具体实施方式】
[0013] 本发明H室两膜连续电解制备高纯予基H甲基氨氧化馈的方法采用H室两膜离 子膜的电解反应装置，该电解反应装置如图1所示，将一个电解槽依次分成阳极室1、中间 室2和阴极室3,左侧是阳极室1，右侧是阴极室3,在阳极室1和阴极室3之间是中间室2。 阳极室1和中间室2之间W阳离子膜6相隔，中间室2和阴极室3之间W阳离子膜7相隔， 形成H室两膜的结构。在阳极室1中插入阳极极板4,在阴极室3中插入阴极极板5 ;阳极 极板4和阴极极板5之间连接电源8,电源8接交流电9,打开电源8便接通阳极极板4和 阴极极板5之间的电流。
[0014] 原料进料口 10经循环粟14串接过滤器15,过滤器15连接阳极室1的底部。
[0015] 中间室2底部自身连接相串接的循环粟16和过滤器17,在过滤器17与中间室2 底部之间W管道连接阳极室1底部的进料口 12,使中间室2部分循环液经进料口 12进入阳 极室1内。
[0016] 阴极室3底部自身连接相串接的循环粟18和过滤器19,在过滤器19和阴极室3 底部之间W管道连接中间室2底部的进料口 13,使阴极室3部分循环液经进料口 13进入中 间室2内。在阴极室3底部设有产品出料口 11，制备好的高纯予基H甲基氨氧化馈从出料 口 11输出。
[0017] 在阳极室1顶部连接循环粟21，循环粟21串接过滤器22,过滤器22串接低浓度 原料出口 23 ;低浓度原料经循环粟21、过滤器22后经低浓度原料出口 23浓缩后返回原料 罐继续使用。
[001引阴极室3顶部连接循环粟20,循环粟20连接加水口，补充水由加水口再经循环粟 20进入阴极室3内。
[0019] 制备高纯予基H甲基氨氧化馈时，电解槽内连续电解的温度是25~7(TC，在此温度 下，W-定浓度的予基H甲基氯化馈为原料连续制备高纯予基H甲基氨氧化馈。具体是： 先将浓度为30%~50%的予基H甲基氯化馈水溶液从原料进料口 10经循环粟14、过滤器 15后进入阳极室1中，将浓度为5~30%的予基S甲基氨氧化馈水溶液加入中间室2中，将 浓度为5~30%的予基H甲基氨氧化馈水溶液从加水口再经循环粟20加入阴极室3中。然 后，开启循环粟14、16、18、20和21。接入交流电9,使阳极室1中的阳极极板4和阴极室3 中的阴极极板5接通直流电，连续电解时的电流密度为800~2000 A/m2。
[0020] 在阳极室1中，予基H甲基氯化馈水解生成阳离子和阴离子；即予基H甲基馈阳 离子。化6沪W及阴离子;水会水解生成H +和0H-。其中，阳离子。化6沪、H+与溶液 中的部分金属阳离子透过阳离子交换膜6进入中间室2内。而阴离子C广与0H-到达 阳极极板4,失去电子产生氯气和氧气气体gas,该些气体从阳极室1顶部所开的气孔直接 排出。部分金属阳离子护+如化"、Mg"会与0H -生成是各种金属氨氧化物沉淀物