聚二甲基硅酸四溴双酚a酯聚合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硅、溴双元素协同阻燃剂聚二甲基硅酸四溴双酚A酯聚合物及其 制备方法，该聚合物适合用作聚烯烃、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂等的阻 燃剂。
【背景技术】
[0002] 随着科技的进步，合成纤维、塑料、橡胶等高分子材料越来越广泛的应用于各个领 域。这些高分子材料大多是易燃的，经常引起火灾，对人们的生命财产安全造成严重的威 胁。为了解决合成材料的易燃及燃烧时滴落等问题，最有效的方法是加入阻燃剂。目前卤 系阻燃剂是产量和使用量最大的有机阻燃剂。但是，随着人们环境保护意识的不断提高，无 卤化的研宄和开发得到了迅速的发展。同时由于暂时还难以找到综合性价比优良的卤系阻 燃剂的替代品，所以卤系阻燃剂仍将在阻燃领域占据主导地位，高效、低毒的卤系阻燃剂新 品种的开发应用具有重要的意义。
[0003] 本发明公开了一种硅、溴双元素协同阻燃剂聚二甲基硅酸四溴双酚A酯聚合物及 其制备方法。硅和溴双元素协同阻燃，硅元素能促进高分子材料成炭，生成致密的硅炭层； 溴元素在燃烧或者受热时能够生成溴化氢，与阻燃增效剂三氧化二锑反应生成溴化锑，覆 盖在材料表面，隔离可燃物与氧气，两种阻燃元素协同阻燃，极大地提高了阻燃效能。本发 明阻燃剂阻燃效能高，与高分子材料相容性好，应用范围广，有很好的应用开发前景。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的之一在于提出一种硅、溴协同阻燃剂聚二甲基硅酸四溴双酚A酯聚 合物，其阻燃效能高，可克服现有技术中的不足。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
[0006] 聚二甲基硅酸四溴双酚A酯聚合物，其特征在于，该聚合物的结构如下式所示：
[0007]
【主权项】
1. 一种娃、漠双元素协同阻燃剂聚二甲基娃酸四漠双酪A醋聚合物，其特征在于，该聚 合物的结构如下式所示：
n二 10-60。
2. 根据权利要求1所述聚二甲基娃酸四漠双酪A醋的制备方法，其特征在于，该方法 为： 在装有揽拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管的反应器中，用氮气置 换掉反应器内的空气，将四漠双酪A溶于有机溶剂，加入相对于四漠双酪A2~2. 5倍摩尔 的=己胺，滴加与四漠双酪A等摩尔的二甲基二面硅烷，W滴加速度控制反应温度不高于 40°C，滴完后在40°C~70°C下反应7~1化，再滴加质量克数相对于二甲基二面硅烷摩尔 数1~3倍的甲醇作封端剂，保温反应0.化；降温至30°CW下，再加入适量的蒸馈水洗漆两 次，分液，将所得到的有机层用干燥剂进行干燥，抽滤，滤液减压蒸馈除去有机溶剂，得聚二 甲基娃酸四漠双酪A醋。
3. 根据权利要求1所述聚二甲基娃酸四漠双酪A醋的制备方法，其特征在于，该方法 为： 在装有揽拌器、温度计和分水装置的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，加入四 漠双酪A、有机溶剂和相对于四漠双酪A2倍摩尔的氨氧化钢，加热回流反应化，定量分出 生成的水；降温至30°CW下，滴加与四漠双酪A等摩尔的二甲基二面硅烷，W滴加速度控制 反应温度不高于40°C，滴完后升温至40°C~70°C，保温反应6~1化；再滴加质量克数相对 于二甲基二面硅烷摩尔数0. 5~2倍的甲醇作封端剂，保温反应0.化；降温至30°CW下，抽 滤除去面化钢及少量不溶固体，滤液减压蒸馈除去溶剂及少量低沸点物，得聚二甲基娃酸 四漠双酪A醋。
4. 根据权利要求1所述聚二甲基娃酸四漠双酪A醋的制备方法，其特征在于，该方法 为： 在装有揽拌器、温度计和分馈装置的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，加入四 漠双酪A、有机溶剂和相对于四漠双酪A2倍摩尔的甲醇钢，加热分馈反应化，控制分馈柱 顶温度不高于65°C，定量分出生成的甲醇；降温至30°CW下，滴加与四漠双酪A等摩尔的二 甲基二面硅烷，W滴加速度控制反应温度不高于40°C，滴完后升温至40°C~70°C，保温反 应7~1化；再滴加质量克数相对于二甲基二面硅烷摩尔数0. 5~2倍的甲醇作封端剂，保 温反应0.化；降温至30°CW下，抽滤除去面化钢及少量不溶固体，滤液减压蒸馈除去溶剂 及少量低沸点物，得聚二甲基娃酸四漠双酪A醋。
5. 根据权利要求2所述聚二甲基娃酸四漠双酪A醋的制备方法，其特征在于，所述的 有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯仿或二氯己烧，其用量体积毫升数是四漠双酪A的质量克数的 2~5倍。
6. 根据权利要求2所述聚二甲基娃酸四漠双酪A醋的制备方法，其特征在于，所述的加 入适量体积蒸馈水为蒸馈水的体积毫升数是产物理论质量克数的1~2倍。
7. 根据权利要求2所述聚二甲基娃酸四漠双酪A醋的制备方法，其特征在于，所述 的干燥剂为无水硫酸钢或无水硫酸儀，其用量质量克数是有机溶剂的体积毫升数的5%~ 10%。
8. 根据权利要求3~4所述聚二甲基娃酸四漠双酪A醋的制备方法，其特征在于，所述 的有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯，其用量体积毫升数是四漠双酪A的质量克数的4~6倍。
9. 根据权利要求2~4所述聚二甲基娃酸四漠双酪A醋的制备方法，其特征在于，所述 的^甲基_因鞋焼为^甲基_氯鞋焼或^甲基^漠鞋焼。
【专利摘要】本发明涉及一种聚二甲基硅酸四溴双酚A酯聚合物及其制备方法，该聚合物的结构如下式所示：n＝10-60。制备方法为：在三乙胺存在下，于有机溶剂中，四溴双酚A与等摩尔的二甲基二卤硅烷反应；或四溴双酚A钠与等摩尔的二甲基二卤硅烷反应；经纯化处理得聚二甲基硅酸四溴双酚A酯。本发明聚二甲基硅酸四溴双酚A酯分子量大，与材料相容性好，迁移率低，阻燃效能高，适合用作聚烯烃、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃剂，并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C08G77-24, C08G77-06, C08L83-08, C08G77-08
【公开号】CN104788680
【申请号】CN201510100194
【发明人】王彦林, 杨海军
【申请人】苏州阳桥化工科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年3月6日