阻燃成炭剂二甲基硅酸二苯酯化合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硅系阻燃成炭剂二甲基硅酸二苯酯化合物的制备方法，该化合物 适合用作聚烯烃、聚酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃成炭剂。
【背景技术】
[0002] 随着国民经济的发展和人民生活水平的提高，合成纤维、塑料、橡胶等高分子材料 越来越广泛地应用于交通运输、建筑材料、电子电器、日用家具、室内装修等各个领域。这些 高分子材料大多是易燃的，经常引起火灾，对人们的生命财产安全造成严重的威胁。为了解 决合成材料的易燃问题和燃烧时熔融滴落二次引燃的问题，最有效的方法是加入阻燃成炭 剂。因此，对阻燃成炭剂的研宄具有市场应用的急迫性。
[0003] 本发明公开了以苯酚钠、二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷为主要原料制备硅系 阻燃成炭剂二甲基硅酸二苯酯化合物的制备方法。硅元素能促进高分子材料成炭，生成致 密的硅炭层，将易燃物与氧气隔离开，并能有效防止高分子材料熔融滴落形成二次燃烧。本 发明阻燃剂阻燃效能高，成炭性好，应用范围广，有良好的经济及环境效益。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提出一种硅系阻燃成炭剂二甲基硅酸二苯酯化合物的制备方 法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，该方法为：
[0005]在装有搅拌器、温度计和冷凝管的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，加入 苯酚钠和有机溶剂，滴加一定摩尔的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷，以滴加速度控制 反应温度不高于40°C，滴完后在40°C~110下反应5~10h ;降温至30°C以下，抽滤除去氯 化钠或溴化钠及少量不溶固体，滤液减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物，得二甲基娃酸二 苯醋。
[0006] 如上所述的有机溶剂是苯、甲苯或二甲苯，其用量体积毫升数是二甲基二氯硅烷 或二甲基二溴硅烷质量克数的5~15倍。
[0007] 如上所述的一定摩尔的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷是二甲基二氯硅烷或 二甲基二溴硅烷：苯酚钠摩尔比为1 : 2~1 : 3。
[0008]本发明的二甲基硅酸二苯酯为无色液体，产品得率为87. 4%~91.9%，分解温度 为357°C ±5°C，折光率为nD25= 1.5305,密度（25°C )为1.09g/cm3。其适合用作聚烯烃、 聚酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃成炭剂。该二甲基硅酸二苯酯的制备工 艺原理如下式所示：
【主权项】
1. 一种硅系阻燃成炭剂二甲基硅酸二苯酯的制备方法，其特征在于，该方法为： 在装有搅拌器、温度计和冷凝管的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，加入苯酚 钠和有机溶剂，滴加一定摩尔的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷，以滴加速度控制反应 温度不高于40°C，滴完后在40°C~IKTC下反应5~IOh;降温至30°C以下，抽滤除去氯化 钠或溴化钠及少量不溶固体，滤液减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物，得二甲基娃酸二苯 酯。
2. 根据权利要求1所述二甲基硅酸二苯酯的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂 为苯、甲苯或二甲苯，其用量体积毫升数是二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷质量克数的 5~15倍。
3. 根据权利要求1所述二甲基硅酸二苯酯的制备方法，其特征在于，所述的一定摩尔 的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷为二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷：苯酚钠摩尔比 为 1 : 2 ~1 : 3〇
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃成炭剂二甲基硅酸二苯酯化合物的制备方法，该化合物的制备方法为：在装有搅拌器、温度计和冷凝管的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，加入苯酚钠和有机溶剂，滴加一定摩尔的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷，滴完后在40℃～110℃下反应5～10h，经纯化处理得二甲基硅酸二苯酯。本发明二甲基硅酸二苯酯与材料相容性好，不易迁移，阻燃成炭性好，适合用作聚烯烃、聚酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃成炭剂，并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C07F7-18, C08K3-32, C08K5-5419, C08L23-12
【公开号】CN104693229
【申请号】CN201510100312
【发明人】王彦林, 杨海军
【申请人】苏州阳桥化工科技有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月6日