专利名称：N,n’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法
技术领域：
本发明涉及一种N，N’ - 二甲基氨基甲酸的原位合成方法。
背景技术：
近年来出现了原位合成技术，即在一定条件，通过化学反应，在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。而 N，N’ - 二甲基氨基甲酸是一种未见报道的氨基酸，而氨基酸在医药上主要用来制备复方氨基酸输液，也用作治疗药物和用于合成多肽药物。目前用作药物的氨基酸有一百几十种，其中包括构成蛋白质的氨基酸有20种和构成非蛋白质的氨基酸有100多种，对寻找药效更好的氨基酸具有促进作用。
发明内容
本发明的目的就是提供一种利用溶剂热方法和原位合成技术合成N，N’ - 二甲基氨基甲酸的方法。具体步骤为(1)将0. 3-0. 4克分析纯的Co (ClO4)2 ·6Η20、0. 1-0. 3克分析纯的乙氧基水杨醛和 0.1-0. 3毫升的重量百分比浓度为40%的甲胺水溶液溶于8-12毫升体积比为1 1的无水甲醇和分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，并不断搅拌，调节ρΗ值在 9-10. 5 ；(3)将步骤⑵制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150°C下反应 90-110小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级N，N’_ 二甲基氨基甲酸配合物，然后将单晶级N，N’ - 二甲基氨基甲酸配合物溶解、重结晶即可获得N，N’ - 二甲基氨基甲酸。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
图1为本发明实施例实施图。图2为本发明N，N’ - 二甲基氨基甲酸合成机理。图3为本发明N，N’ - 二甲基氨基甲酸配合物的结构图。图4为本发明N，N’ - 二甲基氨基甲酸分子结构示意图。
具体实施例方式实施例(1)将0.4克分析纯的Co(ClO4)2 · 6H20、和0.2克分析纯的乙氧基水杨醛以及0.3mL重量百分比浓度为40%的甲胺水溶液溶于10毫升体积比为1 1的无水甲醇和分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，并不断搅拌，调节pH值在 9. 5 ；(3)将步骤⑵制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在140°C下反应100小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级N，N’ - 二甲基氨基甲酸配合物， 然后将单晶级N，N’ - 二甲基氨基甲酸配合物溶解、重结晶即可获得N，N’ - 二甲基氨基甲酸。
权利要求
1. 一种N，N’ - 二甲基氨基甲酸的合成方法，其特征在于具体步骤为(1)将0.3-0. 4克分析纯的Co(ClO4)2 · 6H20、0. 1-0. 3克分析纯的乙氧基水杨醛和 0.1-0. 3毫升的重量百分比浓度为40%的甲胺水溶液溶于8-12毫升体积比为1 1的无水甲醇和分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，并不断搅拌，调节PH值在 9-10. 5 ；(3)将步骤(2)制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150°C下反应90-110 小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级N，N’ - 二甲基氨基甲酸配合物，然后将单晶级N，N’ - 二甲基氨基甲酸配合物溶解、重结晶即可获得N，N’ - 二甲基氨基甲酸。
全文摘要
本发明公开了一种N，N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯的Co(ClO4)2·6H2O、0.1-0.3克分析纯的乙氧基水杨醛和0.1-0.3毫升的重量百分比浓度为40％的甲胺水溶液溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N，N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；向混合溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，搅拌，调节pH值在9-10.5；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150℃下反应90-110小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级N，N’-二甲基氨基甲酸配合物，然后溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
文档编号C07C271/02GK102285903SQ201110287000
公开日2011年12月21日 申请日期2011年9月23日 优先权日2011年9月23日
发明者冯超, 张义东, 张淑华, 葛成敏, 郭晶晶 申请人:桂林理工大学