专利名称：2，2-二羟甲基丁酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2，2_ 二羟甲基丁酸的制备方法。
技术背景
2，2_ 二羟甲基丁酸(DMBA)分子中与羧基相连的碳原子上含有两个反应性的羟甲 基，因此它被广泛用作聚氨酯和聚酯的单体，以引入羧基基团。通过与胺类物质进中和反 应，它能易溶于水中。该产品可广泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面。在溶解性 方面，DMBA具有自己的独特优势，其极好的溶解性可以大大提高工作效率。由于DMBA的性 能远优于二羟甲基丙酸(DMPA)，二羟甲基丁酸的国外市场需求十分旺盛。目前，2，2- 二羟甲基丁酸的合成工艺主要以无机碱(碳酸钠、氢氧化钠)、混合碱 (碳酸钠与氢氧化钠的混合物)或有机碱(三乙胺)，存在反应性差、工艺复杂、能耗高、环 境污染严重等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、高效的2，2- 二羟甲 基丁酸的制备方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现2，2_ 二羟甲基丁酸的制备方法，包括以下步骤在烧瓶中加入一定量甲醛、丁醛 和催化剂，在20-50°C下反应2-10小时后，将催化剂过滤除去，蒸除未反应的甲醛和丁醛 后，降至常温，加入一定量的水，加热至40-80°C，加入一定量的双氧水，反应2-5小时，蒸除 未反应物，冷却后抽滤得到白色晶体，即为2，2_ 二羟甲基丁酸。所述的甲醛用量为丁醛摩尔数的1. 5-3. 0倍。所述的催化剂用量为丁醛质量的0. 05-0. 30倍.所述的水用量为丁醛质量的1-3倍。所述的双氧水用量为丁醛摩尔数的1. 0-2. 0倍。所述的催化剂为活性炭负载碱催化剂。所述的活性炭负载碱催化剂，其制备方法为将活性炭加入30%液碱中搅拌5-24 小时后，过滤，将活性炭烘干后，放入马弗炉中在400-60(TC，氮气保护下，活化2-5小时。本发明的有益效果在于收率高，三废少，操作简单，副反应小，价格低廉且易于保存。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明做进一步的描述。实施例1活性炭负载碱催化剂的制备将活性炭加入30%液碱中搅拌24小时后，过滤，将活性炭烘干后，放入马弗炉中在600 V，氮气保护下，活化5小时后，即为催化剂。2，2_ 二羟甲基丁酸的制备在烧瓶中加入甲醛45g、丁醛72g和催化剂3.6g，在50°C下反应10小时后，将催化 剂过滤除去，蒸除未反应的甲醛和丁醛后，降至常温，加入72g水，加热至80°C，加入34g双 氧水，反应2小时，蒸除未反应物，冷却后抽滤得到白色晶体，既为2，2-二羟甲基丁酸。
实施例2活性炭负载碱催化剂的制备将活性炭加入30%液碱中搅拌5小时后，过滤，将活性炭烘干后，放入马弗炉中在 400°C，氮气保护下，活化2小时后，即为催化剂。2，2-二羟甲基丁酸的制备在烧瓶中加入一定量甲醛90g、丁醛72g和催化剂21. 6g，在50°C下反应10小时 后，将催化剂过滤除去，蒸除未反应的甲醛和丁醛后，降至常温，加入216g水，加热至40°C， 加入68g双氧水，反应5小时，蒸除未反应物，冷却后抽滤得到白色晶体，即为2，2- 二羟甲
基丁酸。
权利要求
一种2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，其特征在于，在烧瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化剂，在20-50℃下反应2-10小时后，将催化剂过滤除去，蒸除未反应的甲醛和丁醛后，降至常温，加入一定量的水，加热至40-80℃，加入一定量的双氧水，反应2-5小时，蒸除未反应物，冷却后抽滤得到白色晶体，即为2，2-二羟甲基丁酸。
2.根据权利要求书1所述的2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，其特征在于，所述的甲醛 用量为丁醛摩尔数的1. 5-3. 0倍。
3.根据权利要求书1所述的2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，其特征在于，所述的催化 剂用量为丁醛质量的0. 05-0. 30倍。
4.根据权利要求书1所述的2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，其特征在于，所述的水用 量为丁醛质量的1-3倍。
5.根据权利要求书1所述的2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，其特征在于，所述的双氧 水用量为丁醛摩尔数的1. 0-2. 0倍。
6.根据权利要求书1所述的2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，其特征在于，所述的催化 剂为活性炭负载碱催化剂。
7.根据权利要求书6所述的2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，其特征在于，所述的活性 炭负载碱催化剂，其制备方法为将活性炭加入30%液碱中搅拌5-24小时后，过滤，将活性 炭烘干后，放入马弗炉中在400-600 V，氮气保护下活化。
8.根据权利要求书7所述的2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，其特征在于，所述的制备 方法，所述的活化时间为2-5小时。
全文摘要
本发明公开了一种2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，在烧瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化剂，在20-50℃下反应2-10小时后，将催化剂过滤除去，蒸除未反应的甲醛和丁醛后，降至常温，加入一定量的水，加热至40-80℃，加入一定量的双氧水，反应2-5小时，蒸除未反应物，冷却后抽滤得到白色晶体，即为2，2-二羟甲基丁酸。本发明收率高，三废少，操作简单。
文档编号C07C59/105GK101811957SQ20101014743
公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月6日 优先权日2010年4月6日
发明者崔磊 申请人:崔磊