专利名称：一种β-丙酸胍的精制方法
一种e-丙酸胍的精制方法玟术领域本发明涉及一种化学物质的的精制方法，尤其涉及一种e -丙酸胍的精制方法。背暈技术P-丙酸胍是一种能量增强剂，人服用后可提高机体活力。特别是从事高强 度体力活动以及长时间活动的人服用后可延长其产生疲劳的时间，提高劳动能 力或运动水平。卩-丙酸胍对人体的作用与肌酸类似但无肌酸的副作用。另外，p-丙酸胍也是一种很常用的化工原料和医药中间体。卩-丙酸胍在制备过程中易带进一种杂质，这种杂质味苦，会使人在食用时 感觉很不舒服。为了去除这种杂质，需要对p-丙酸胍进行精制。现在国内外一 般采用的精制方法是用硫代硫酸钠的水溶液进行脱苦。这种方法的主要缺点是1、因p-丙酸胍在水中的溶解度较大，因此精制收率较低；2、产生的废水 量较大，带来较大的废水处理压力。发明内容本发明的目的，在于克服现有技术存在的上述缺点，提供一种新的|3-丙酸胍的精制方法。本发明的目的是这样实现的 一种e-丙酸胍的精制方法，包括以下步骤A、 将p-丙酸胍的粗品置于回流装置中加入纯水并加热溶解至产生回流；B、 向p-丙酸胍的水溶液中加入乙醇并继续加热回流l一3小时；C、 将步骤B所得母液经冷却结晶、过滤、干燥制得e-丙酸胍的精制品。 步骤A中所述的纯水的加入量(重量)为|3-丙酸胍粗品用量(重量)的0.5~3倍。步骤B中所述的乙醇的纯度为95%，其加入量(体积)为纯水的加入量(体积)的2 10倍。步骤B中所述的乙醇采用缓慢滴加的方式加入。步骤C中所述的冷却结晶过程中持续搅拌0.5—1.5小时。本发明丙酸胍的精制方法精制收率高，溶媒可回收套用，并大大减少了废水量。
具体实施方式
实施例1在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL四口烧瓶中加入|3-丙酸 胍50克，再加入纯水30mL，加热使P-丙酸胍完全溶解并加热至回流。接着在 保持回流的状态下慢慢滴加95。/。的乙醇150mL，滴加结束后再保持回流二小时。 然后将四口烧瓶内的母液冷却至室温，搅拌1小时，过滤，干燥即得到|3-丙酸 胍的精制品40克，含量>99.0% 。实施例2在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL四口烧瓶中加入P-丙酸 胍50克、再加入纯水50mL，加热使p-丙酸胍完全溶解并加热至回流。接着在 保持回流的状态下慢慢滴加95Q/。的乙醇400mL，滴加结束后再保持回流二小时。 然后将四口烧瓶内的母液冷却至室温，搅拌1.5小时，过滤，干燥即得(3-丙酸 胍的精制品45克，含量>99.0% 。实施例3在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL四口烧瓶中加入p-丙酸 胍50克，再加入纯水100mL，加热使p-丙酸胍完全溶解并加热至回流。接着 在保持回流的状态下慢慢滴加95%的乙醇300mL，滴加结束后再保持回流二小 时。然后将四口烧瓶内的母液冷却至室温，搅拌0.8小时，过滤，干燥即得到 (3-丙酸胍的精制品37克，含量>99.0% 。
权利要求
1. 一种β-丙酸胍的精制方法，其特征在于，包括以下步骤A、将β-丙酸胍的粗品置于回流装置中加入纯水并加热溶解至产生回流；B、向β-丙酸胍的水溶液中加入乙醇并继续加热回流1-3小时；C、将步骤B所得母液经冷却结晶、过滤、干燥制得β-丙酸胍的精制品。
2、 如权利要求i所述的e-丙酸胍的精制方法，其特征在于步骤A中所述的纯水的加入量(重量)为(3-丙酸胍粗品用量(重量)的0.5 3倍。
3、 如权利要求l所述的e-丙酸胍的精制方法，其特征在于步骤B中所述的乙醇的纯度为95%，其加入量(体积)为纯水的加入量(体积)的2~10 倍。
4、 如权利要求l所述的e-丙酸胍的精制方法，其特征在于步骤B中所述的乙醇采用缓慢滴加的方式加入。
5、 如权利要求i所述的e-丙酸胍的精制方法，其特征在于步骤C中所述的冷却结晶过程中持续搅拌0.5—1.5小时。
全文摘要
一种β-丙酸胍的精制方法，包括以下步骤A.将β-丙酸胍的粗品置于回流装置中加入纯水并加热溶解至产生回流；B.向β-丙酸胍的水溶液中加入乙醇并继续加热回流1-3小时；C.将步骤B所得母液经冷却结晶、过滤、干燥制得β-丙酸胍的精制品。本发明丙酸胍的精制方法精制收率高，溶媒可回收套用，并大大减少了废水量。
文档编号C07C277/06GK101209984SQ20061014872
公开日2008年7月2日 申请日期2006年12月30日 优先权日2006年12月30日
发明者张伟庭 申请人:上海浩洲化工有限公司