专利名称：一种间二甲氨基苯酚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种精细化工产品的制备方法。
背景技术：
间二甲基酚是高品质的精细化工产品，其制备方法大致如下由N、N-二甲基苯胺经磺化成间二甲氨基苯磺酸，再经碱熔而成。采用该方法获得的间二甲氨基苯酚可作为电子染料中间体和化妆品的中间体，其也可用于合成眼疾病专用药的中间体，但因其纯度低不能使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯度高可治疗眼疾药物中间体的间二甲氨基苯酚的制备方法。本发明所采用的原料有间苯二酚(最好纯度98%以上)，二甲胺(最好纯度98%以上)和苄基三乙胺催化剂，三者的质量比即间苯二酚二甲胺苄基三乙胺催化剂=1:0. 4-0. 6 0. 003-0. 005。本发明的制备如下
I、将间苯二酚和苄基三乙胺催化剂投入反应容器内，并向容器内通入氮气，控制氮气流量，使容器内的压力始终保持在I. 8mPa±0. 2。2、待氮气填充完成后加热容器，使容器内的间苯二酚逐渐融化，当温度升到120°C左右时间苯二酚全部融化，开动搅拌。3、向容器内融化的间苯二酚缓慢加入二甲胺，并控制容器内温度要始终保持在160°C以下。当二甲胺全部加完后，慢慢升温到190°C ±10°C保温反应3小时，之后自然降温。在此反应期间所产生的水蒸气和低沸点物均通过排气口排掉。4、将上述反应产物移入蒸馏容器中，在搅拌条件下进行真空蒸馏，真空度达-O. 098mpa±0. 002，当温度在160°C有间二甲氨基苯酚蒸出并收集。5、向上述真空蒸馏获得的馏出物即间二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，两者的质量比即间二甲氨基苯酚粗品甲苯=1 :1. 0-1. 6，在常压搅拌条件下加热使粗品全部溶解，然后降温，则有大量白色结晶析出，过滤，取滤饼干燥，得外观为白色的结晶体，纯度大于99%。本发明与现有技术相比具有如下优点
I、本发明工艺路线短、无污染、产品纯度高且产品质量稳定、杂质含量低，产品粗品纯度就达到了 95%，经精制，纯度达99%以上(色谱法)，乙腈不溶物小于O. 2%。2、本发明“三废”排放趋向于最小化，易治理，与经典老工艺相比，生产的废水、废渣减少了 90%，特别是不会产生无销路的邻羟二甲氨基酚的副产品。
具体实施例方式例I
将纯度为99%的225g间苯二酚和Ig苄基三乙胺催化剂加入到500ml高压釜内，并向容器内通入氮气，控制氮气流量，使容器内的压力始终保持在I. 6mPa。待氮气填充完成后加热容器，其内的间苯二酚逐渐融化，当升温到120°C，间苯二酚全部溶化后开动搅拌，向容器内融化的间苯二酚中缓慢加入纯度为98. 5%的二甲胺110g，控制填加量，保持容器内温度在160°C以下。当二甲胺全部加完后慢慢升温到200°C保温反应3小时，之后自然降温。将上述反应产物移入三口烧瓶中，在搅拌条件下慢慢升温进行真空蒸馏，真空度-O. Impa,当温度在60°C有水蒸出，当温度在160°C有间二甲氨基苯酚蒸出并收集。向蒸馏获得的间二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，两者的质量比即间二甲氨基苯酚甲苯=1 :1，常压搅拌下加热，使间二甲氨基苯酚粗品全部溶解，然后降温，则有大量白色颗粒物析出，过滤，取滤饼自然干燥得外观为白色的结晶体干品130g，再将滤液中的甲苯蒸出，剩余物再冷却自然干燥，又可获得17g外观为白色的结晶体干品，干品合计147g。经气相色谱检测其纯度大于等于99. 0%。例 2
将纯度为99. 5%的225g间苯二酚和Ig苄基三乙胺催化剂加入到500ml高压釜内，并向容器内通入氮气，控制氮气流量，使容器内的压力始终保持在2. OmPa。待氮气填充完成后加热容器，其内的间苯二酚逐渐融化，当升温到120°C，间苯二酚全部溶化后开动搅拌，向容 器内融化的间苯二酚中缓慢加入纯度为99%的二甲胺110g，控制填加量，保持容器内温度在160°C以下。当二甲胺全部加完后慢慢升温到180°C保温反应3小时，之后自然降温。将上述反应产物移入三口烧瓶中，在搅拌条件下慢慢升温进行真空蒸馏，真空度-O. 096mpa，当温度在60°C有水蒸出，当温度在160°C有间二甲氨基苯酚蒸出并收集。向蒸馏获得的间二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，两者的质量比即间二甲氨基苯酚甲苯=1 :1. 6，常压搅拌下加热，使间二甲氨基苯酚粗品全部溶解，然后降温，则有大量白色颗粒物析出，过滤，取滤饼自然干燥得外观为白色的结晶体干品102g，再将滤液中的甲苯蒸出，剩余物再冷却自然干燥，又可获得Ilg外观为白色的结晶体干品，干品合计113g。经气相色谱检测其纯度大于等于99. 2%。
权利要求
1.一种间二甲氨基苯酚的制备方法，其特征在于 1)、将间苯二酚和苄基三乙胺催化剂按质量比即间苯二酚苄基三乙胺催化剂=1:0. 003-0. 005投入反应容器内，并向容器内通入氮气，控制氮气流量，使容器内的压力始终保持在I. 8mPa±0. 2 ； 2)、待氮气填充完成后加热容器，使容器内的间苯二酚逐渐融化，当温度升到120°C左右时间苯二酚全部融化后开动搅拌； 3)、向容器内融化的间苯二酚缓慢加入二甲胺，两者的质量比即间苯二酚二甲胺=1:0. 4-0. 6，并控制容器内温度要始终保持在160°C以下，当二甲胺全部加完后，慢慢升温至IJ190°C ±10°C保温反应3小时，之后自然降温； 4)、将上述反应产物移入蒸馏容器中，在搅拌条件下进行真空蒸馏，真空度达-O. 098mpa±0. 002，当温度在160°C有间二甲氨基苯酚蒸出并收集； 5)、向上述真空蒸馏获得的馏出物即间二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，两者的质量比即间二甲氨基苯酚粗品甲苯=1 :1. 0-1. 6，在常压搅拌条件下加热使粗品全部溶解，然后降温，则有大量白色结晶析出，过滤，取滤饼干燥。
2.根据权利要求I所述的间二甲氨基苯酚的制备方法，其特征在于再将步骤5)滤液中的甲苯蒸出，剩余物再冷却自然干燥。
3.根据权利要求I或2所述的间二甲氨基苯酚的制备方法，其特征在于间苯二酚和二甲胺的纯度均在98%以上。
全文摘要
一种间二甲氨基苯酚的制备方法，其主要是将间苯二酚和苄基三乙胺催化剂按质量比为1:0.003-0.005投入反应容器内，容器内的氮气压力始终保持在1.8mPa±0.2；加热容器使间苯二酚全部融化后开动搅拌；向容器内间苯二酚加入二甲胺，两者的质量比为1:0.4-0.6，并控制容器内温度在160℃以下，当二甲胺全部加完后，升温到190℃±10℃保温反应3小时；将上述反应产物进行真空蒸馏，向真空蒸馏获得的间二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，两者的质量比为11.0-1.6，在常压搅拌条件下加热使粗品全部溶解，然后降温，则有大量白色结晶析出，过滤，取滤饼干燥。本发明工艺路线短、无污染、产品纯度达99%以上且产品质量稳定。
文档编号C07C215/76GK102924304SQ20121041401
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月26日 优先权日2012年10月26日
发明者潘毅 申请人:大连市旅顺口区江西化工工业总公司