一种手性2-甲基丁酸合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合成方法，特别涉及一种手性2-甲基丁酸合成方法，属于有机化学技术领域。
【背景技术】
[0002]目前，我国有机醇油原料丰富，其中光活性2-甲基丁醇含量较多，因此采用该原料生产具有光活性2-甲基丁酸。光活性2-甲基丁酸用途广泛，可用于液晶和感光仪器的材料等，在香料方面，可以调配草莓、奶酪、杏子、菠萝蜜、黄油等食用香精。因此，采用现代有机化学合成方法生产手性2-甲基丁酸很有必要。国内生产手型2-甲基丁酸都是采用硝酸釜式氧化对应醇，该法主要缺点是:反应采用滴加原料来氧化，从而反应时间过长；采用冷冻盐水控制反应温度，能耗高；强酸性介质，设备腐蚀严重；氧化放热剧烈，容易操作失控，有冲料甚至爆炸的安全隐患。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是:提供一种手性2-甲基丁酸合成方法，能采用微通道反应器氧化手性2-甲基丁醇，合成手性2-甲基丁酸。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:本发明合成方法如下:搭建9块模块，分别依序为第I模块、第2模块、第3模块、第4模块、第5模块、第6模块、第7模块、第8模块、第9模块；第I模块和第2模块加热或者冷却，第3模块到第9模块是反应模块，第9模块采用水冷却，使得出口温度保持在室温下出料，物料在第3模块开始合并反应，每块模块体积为8ml，将A容器盛放手性2-甲基丁醇，B容器盛放硝酸与催化剂，通过注射泵控制进料快慢，经过反应模块反应，冷却进入盛放碱水的P容器；具体的合成方法为:在A容器放入a = -4.5°C的手性2-甲基丁醇原料，以13.6ml/min和B容器60%质量分数的硝酸及微量五氧化二钒催化剂以23.5ml/min同时进入反应模块，保持反应温度为25度、压力lObar、停留反应时间60秒，进入P容器碱水分层得粗品；粗品用无水硫酸钠干燥，经GC分析未反应原料7.2%、产物90.6% ;蒸馏产物收集2-甲基丁酸成品，经旋光仪测定α在+17.1°C。其合成流程框图见说明书附图。
[0005]由于采用上述技术方案，本发明所具有的优点和积极效果是:降低能耗，缩短反应周期，消除安全隐患，实用性强。
【附图说明】
[0006]说明书附图是本发明的合成流程框图。
【具体实施方式】
[0007]以下给出实施例对本发明作进一步详细说明。
[0008]实施例一
[0009]在A容器放入a =-4.5°C的手性2-甲基丁醇原料，以5ml/min和B容器60%质量分数的硝酸及微量五氧化二钒催化剂以9ml/min同时进入反应模块，保持反应温度为5度、压力lbar、停留反应时间115秒，进入P容器碱水分层得粗品；粗品用无水硫酸钠干燥，经GC分析未反应原料21 %、产物76.2%;蒸馏产物收集2-甲基丁酸成品，经旋光仪测定α在+16.5 0C ο
[0010]实施例二
[0011]在A容器放入α =-4.5°C的手性2-甲基丁醇原料，以10ml/min和B容器60%质量分数的硝酸及微量五氧化二钒催化剂以18.5ml/min同时进入反应模块，保持反应温度为5度、压力2bar、停留反应时间75秒，进入P容器碱水分层得粗品；粗品用无水硫酸钠干燥，经GC分析未反应原料17.5%、产物80.2% ;蒸馏产物收集2-甲基丁酸成品，经旋光仪测定α在+16.7°C。
[0012]实施例三
[0013]在A容器放入手性a =-4.5°C的2-甲基丁醇原料，以13.6ml/min和B容器60%质量分数的硝酸及微量五氧化二钒催化剂以23.5ml/min同时进入反应模块，保持反应温度为25度、压力lObar、停留反应时间60秒，进入P容器碱水分层得粗品；粗品用无水硫酸钠干燥，经GC分析未反应原料7.2%、产物90.6%;蒸馏产物收集2-甲基丁酸成品，经旋光仪测定α在+17.1o
[0014]实施例四
[0015]在A容器放入a =-4.5°C的手性2-甲基丁醇原料，以13.6ml/min和B容器60%质量分数的硝酸及微量五氧化二钒催化剂以23.5ml/min同时进入反应模块，保持反应温度为30度、压力llbar、停留反应时间60秒，进入P容器碱水分层得粗品；粗品用无水硫酸钠干燥，经GC分析未反应原料5.2%、产物92.6%;蒸馏产物收集2-甲基丁酸成品，经旋光仪测定α在+16.8°C。
[0016]工业实用性
[0017]采用微通道反应器生产手性2-甲基丁酸，可以考虑250ml/min大通量模块来生产，这样放大到大约5000吨/年的流体通量，为工业生产带来可行性。
【主权项】
1.一种手性2-甲基丁酸合成方法，合成方法如下:搭建9块模块，分别依序为第I模块、第2模块、第3模块、第4模块、第5模块、第6模块、第7模块、第8模块、第9模块；第I模块和第2模块加热或者冷却，第3模块到第9模块是反应模块，第9模块采用水冷却，使得出口温度保持在室温下出料，物料在第3模块开始合并反应，每块模块体积为8ml，将A容器盛放手性2-甲基丁醇，B容器盛放硝酸与催化剂，通过注射泵控制进料快慢，经过反应模块反应，冷却进入盛放碱水的P容器，具体的合成方法为:在A容器放入a = -4.5°C的手性2-甲基丁醇原料，以13.6ml/min和B容器60%质量分数的硝酸及微量五氧化二钒催化剂以23.5ml/min同时进入反应模块，保持反应温度为25度、压力lObar、停留反应时间60秒，进入P容器碱水分层得粗品；粗品用无水硫酸钠干燥，经GC分析未反应原料7.2%、产物90.6% ;蒸馏产物收集2-甲基丁酸成品，经旋光仪测定α在+17.1°C。
【专利摘要】本发明涉及一种合成方法，特别涉及一种手性2-甲基丁酸合成方法，属于有机化学技术领域。本发明合成方法如下：搭建9块模块，分别依序为第1模块、第2模块、第3模块、第4模块、第5模块、第6模块、第7模块、第8模块、第9模块；第1模块和第2模块加热或者冷却，第3模块到第9模块是反应模块，第9模块采用水冷却，使得出口温度保持在室温下出料，物料在第3模块开始合并反应，每块模块体积为8ml，将A容器盛放手性2-甲基丁醇，B容器盛放硝酸与催化剂，通过注射泵控制进料快慢，经过反应模块反应，冷却进入盛放碱水的P容器，由于采用上述技术方案，本发明所具有的优点和积极效果是：降低能耗，缩短反应周期，消除安全隐患，实用性强。
【IPC分类】C07C51/27, C07C53/128, C07C51/42
【公开号】CN104945243
【申请号】CN201510242488
【发明人】吴兵, 谷列先
【申请人】盐城市春竹香料有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年5月8日