一种低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚提取工艺的制作方法

本发明涉及一种茶多酚提取工艺，特别涉及一种从茶叶中提取低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚制备技术。

背景技术：

茶多酚又名茶鞣质、茶单宁，是茶叶中所含的一类多羟基酚类化合物的总称，简称为tp(teaupolyphenol)。其主要成分为儿茶素类(黄烷醇类)约占茶多酚总量的65～80％，是茶叶诸多保健及药理功能之首要成分，它由7种有效单体组成，即儿茶素(c)、表儿茶素(ec)、没食子儿茶素(gc)、表没食子儿茶素(egc)、表儿茶素没食子酸脂(ecg)、表没食子儿茶素没食子酸脂(egcg)及egcg的二聚体一。国内外大量的科学研究表明，儿茶素具抗氧化、降血脂、抗癌、抑菌消炎、抗病毒、拮抗艾滋病病毒、防治糖尿病和防治帕金森(氏)痴呆症等许多的保健及药理功效。目前已广泛应用于粮油、药品、食品、精细化工等多个领域。然而茶叶中含有咖啡碱(caffeine)、茶叶碱(theophylline)、可可碱(sandshoes)等生物碱类化合物，其中咖啡碱含量最高，约占茶叶干物质的2％～5％，易溶于热水，茶叶中80％的咖啡碱可溶入茶汤中，人们通过饮茶可摄人较多的咖啡碱，从而引起中枢神经兴奋，产生提神、醒脑的功效；1989年limadr研究咖啡碱与健康中报道对咖啡碱敏感的人群一次性摄取10mg咖啡碱便会引起某些不适症状，如焦虑、恶心、头痛和失眠等症。因此，生产低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚，开发各种保健食品、化工用品，拓展茶叶的应用领域具有重要的意义。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是生产低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚，使茶多酚中对人体有副作用的咖啡碱含量减少，使具有生物活性保健功效的儿茶素的保留量高。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：以绿茶为原料，在酸性条件下浸提2次过滤后，利用乙酸乙酯萃取以及利用纯水洗涤后，再回收乙酸乙酯、冷冻干燥等工序生产茶多酚。

其具体加工工艺为：

(1)浸提：先将100-200质量份的纯水加热至90-98℃后，加入0.2-0.4质量份的柠檬酸，使其充分溶解制成酸液；再加入10-20质量份的茶叶在90-95℃条件下浸提0.5-2小时后，过滤。此时茶叶中的茶多酚等物质溶解到溶液中。

(2)过滤与浓缩：将步骤(1)中的滤液，过4～6μm陶瓷膜进行过滤，去除茶叶碎片悬浮物、沙粒、杂质。滤液再利用0.2～0.5μm反渗透膜浓缩，将小分子的水和离子去除，保留茶多酚等大分子化合物，同时陶瓷膜和反渗透膜便于清洗，使其再生。

(3)萃取与洗涤：按照浓缩液与乙酸乙酯的体积比为1:1-3进行萃取，使茶多酚溶解到乙酸乙酯中，同时将下层废液放出后，加入1～1.5倍乙酸乙酯体积的纯水洗涤，咖啡碱等溶于水的物质留在下层水溶液中，弃溶于水层中的咖啡碱。

如果浓缩液中固形物含量在10-15％时，通过1次萃取就可以将浓缩液中的茶多酚萃取出；如果固形物含量大于15％时需要2次萃取，才能将茶多酚萃取出；如果固形物含量小于10％时，所需要的乙酸乙酯量就越大。

(4)回收溶剂与干燥：在乙酸乙酯层中加入0.005～0.01倍乙酸乙酯层体积的纯水，其目的是乙酸乙酯回收时将其茶多酚转溶至水中，在60-80℃条件下，真空回收乙酸乙酯，溶液中固形物主要为茶多酚，当固形物含量占溶液体积的在80～85％时，再冷冻干燥。

优选的，将步骤(1)过滤后所得茶渣，在85-95℃条件下放入重新配置的所述酸液中浸提0.5-2小时后，过滤，将两次浸提获得的滤液合并。

优选的，将两次浸提过滤后的茶渣于85-95℃条件下多次放入重新配置的所述酸液中浸提，每次浸提时间为0.5-2小时，之后过滤，合并每次浸提的滤液。

优选的，步骤(1)中，所述过滤用筛网为200目。

优选的，步骤(2)中，浓缩后所述浓缩液中固形物含量为10～20％。

优选的，步骤(3)中，所述洗涤次数为2次以上。

优选的，所述茶叶为绿茶。

本发明的工艺简单，成本低，操作简单，儿茶素保留率高，经济效益显著，便于工业化生产。利用本专利提取茶多酚，提取率在10～12％，茶多酚含量大于95％，儿茶素含量大于75％，咖啡碱含量小于2％。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图1是制备茶多酚的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明中的实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

以云南大叶种群体种加工成的晒青绿茶为原料，按照如下工序生产茶多酚。

(1)浸提：利用温州贝诺机械有限公司型号为bnjz-100提取浓缩机组进行浸提。取纯水100l加热至95℃后，加入柠檬酸0.3公斤使其充分溶解，再在上述柠檬酸溶液中加入晒青绿茶10公斤在90℃条件下浸提0.5小时后，利用200目的筛网进行过滤，所得滤液备用；之后再取纯水90l加热至95℃后，加入柠檬酸0.25公斤使其充分溶解，将过滤后的茶渣加入所述柠檬酸溶液中，在95℃条件下浸提1小时后，利用200目的筛网进行过滤，将两次浸提获得的滤液合并；

(2)过滤与浓缩：将合并后的所述滤液，利用合肥世杰膜工程有限责任公司型号为sjm-fhm-14陶瓷复合膜bnjz-100进行过滤，去除茶叶碎片悬浮物、沙粒、杂质，滤液再利用合肥世杰膜工程有限责任公司型号为sjm-nsm-140反渗透膜浓缩，直至浓缩液的固形物含量在10％。

(3)萃取与洗涤：在10l浓缩液中加入30l乙酸乙酯萃取1次，将下层废液放出后，利用咖啡碱极易溶于水的原理，加入30l的纯水洗涤，洗涤2次后，可将大部分咖啡碱脱出。

(4)回收溶剂与干燥：在30l乙酸乙酯层中加入0.3l的纯水后，其目的使乙酸乙酯在回收的同时将其中的茶多酚转溶至水中，在65℃条件下，真空回收乙酸乙酯，当固形物含量在85％时，再利用北京亚泰科隆仪器技术有限公司lgj-1a冷冻干燥机进行干燥，获得低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚。

实施例二

以云南大叶种群体种加工成的烘青绿茶为原料，按照如下工序生产茶多酚。

(1)浸提：利用温州贝诺机械有限公司型号为bnjz-100提取浓缩机组，取纯水200l加热至95℃后，加入柠檬酸0.4公斤使其充分溶解，再在上述柠檬酸溶液中加入烘青绿茶20公斤在95℃条件下浸提1.5小时后，利用200目的筛网进行过滤，所得滤液备用；之后再取纯水90l加热至95℃后，加入柠檬酸0.25公斤使其充分溶解，将过滤后的茶渣加入所述柠檬酸溶液中，在90℃条件下浸提0.5小时后，利用200目的筛网进行过滤，将两次浸提获得的滤液合并；

(2)过滤与浓缩：将合并后的所述滤液，利用合肥世杰膜工程有限责任公司型号为sjm-fhm-14陶瓷复合膜bnjz-100过滤，去除茶叶碎片悬浮物、沙粒、杂质，滤液再利用合肥世杰膜工程有限责任公司型号为sjm-nsm-140反渗透膜浓缩，直至浓缩液的固形物含量在20％；

(3)萃取与洗涤：将10l浓缩液加入乙酸乙酯萃取2次，每次萃取加入乙酸乙酯体积为20l，将下层废液放出后，利用咖啡碱极易溶于水的原理，加入20l纯水洗涤，洗涤3次后，可将大部分咖啡碱脱出；

(4)回收溶剂与干燥：在40l的乙酸乙酯层中加入0.4l纯水后，其目的使乙酸乙酯在回收的同时将其中的茶多酚转溶至水中，在65℃条件下，真空回收乙酸乙酯，当固形物含量在80％时，再利用北京亚泰科隆仪器技术有限公司lgj-1a冷冻干燥机进行干燥，获得低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚。

实施例三

以云南大叶种群体种加工成的炒青绿茶为原料，按照如下工序生产茶多酚。

(1)浸提：利用温州贝诺机械有限公司型号为bnjz-100提取浓缩机组，取纯水100l加热至95℃后，加入柠檬酸0.35公斤使其充分溶解，再在上述柠檬酸溶液中加入炒青绿茶15公斤在93℃条件下浸提2小时后，利用200目的筛网进行过滤，所得滤液备用；之后再取纯水90l加热至90℃后，加入柠檬酸0.2公斤使其充分溶解，将过滤后的茶渣加入所述柠檬酸溶液中，在85℃条件下浸提0.5小时后，利用200目的筛网进行过滤，将两次浸提获得的滤液合并；

(2)过滤与浓缩：将合并后的所述滤液，利用合肥世杰膜工程有限责任公司型号为sjm-fhm-14陶瓷复合膜bnjz-100过滤，去除茶叶碎片悬浮物、沙粒、杂质，滤液再利用合肥世杰膜工程有限责任公司型号为sjm-nsm-140反渗透膜浓缩，直至浓缩液的固形物含量在20％；

(3)萃取与洗涤：将10l浓缩液中加入乙酸乙酯萃取2次，每次萃取加入乙酸乙酯体积为10l，将下层废液放出后，利用咖啡碱极易溶于水的原理，加入20l纯水洗涤，洗涤2次后，可将大部分咖啡碱脱出；

(4)回收溶剂与干燥：在20l的乙酸乙酯层中加入0.16l纯水后，其目的使乙酸乙酯在回收的同时将其中的茶多酚转溶至水中，在65℃条件下，真空回收乙酸乙酯，当固形物含量在85％时，再利用北京亚泰科隆仪器技术有限公司lgj-1a冷冻干燥机进行干燥，获得低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚。

分别对提取率、儿茶素含量、茶多酚含量、咖啡碱含量以及乙酸乙酯回收率进行检测，结果见下表1。

表1：利用该工艺提取茶多酚的咖啡碱、儿茶素化学成分检测

其中，

儿茶素检测方法为gb/t8313-2008；

咖啡碱检测方法为gb/t8312-2002；

茶多酚检测方法为gb/t8313-2002。

上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。