一种高刚性光扩散PC材料及其制备方法与应用与流程

本发明属于材料领域，具体涉及一种高刚性光扩散pc材料及其制备方法与应用。

背景技术：

专利（cn104725816a）提出了一种玻璃纤维增强阻燃光扩散pc复合材料的制备方法，但该专利没有提出如何解决因玻纤加入导致的表面粗糙和变脆的问题。且由于玻纤在寄出拉管过程容易因分散问题导致各项异性，在光照和高温下导致灯管开裂等问题。

专利（cn105542426a）提出一种led灯管用低膨胀阻燃光扩散pc复合材料及其制备方法，该专利首次提出增强光扩散pc可以用于超薄灯管，但该专利存在几个问题：1，使用宽度、厚度都为16微米的扁平玻纤，这种玻纤和具有长径比的圆柱型玻纤不同，不但起不到增强作用，还容易因为过粗的长方体结构，极大的降低了pc的流动性和界面结合力，和pc界面结合部分很容易产生孔隙导致很容易变脆，表面粗糙等；2、使用玻璃粉基本只能起到填充作用，且众所周知的原因，玻璃粉因自身纯度原因会影响透光率；3、硅灰石是针状结构，可以增加强度，但硅灰石为非透明材质，会影响光扩散pc的透光率；因此该专利在实际应用时虽然能实现低膨胀性，但存在表面问题、脆性和透光率等问题。

pc光扩散led灯是近几年来发展迅速的新一代节能照明材料，具有光效高，能耗低，寿命长，易存储和运输，且安全环保无污染等优点，成为替代玻璃灯具的最有力竞争产品。随着pc光扩散led灯具的快速发展，市场不断开发新品种，新款式，对材料物理性能和成本的要求也越来越高。目前普通pc光扩散材料成本比较高，挤出成型时线膨胀系数比较大，且做较薄制品时冷却成型慢，尺寸和弯曲度都难以控制，因此开发出高刚性、低膨胀、低成本的光扩散pc材料是市场迫切需要的技术。

技术实现要素：

本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷和空白，通过配方和工艺创新制备出一种具有优良刚性、光扩散性和成型加工性的pc光扩散材料。按重量份数比，包括：

pc树脂75-100份

增强剂5-25份

光扩散剂1.5-5份

加工助剂1-5份

其它助剂0-3份。

本发明提出一种刚性光扩散pc材料的制备方法，解决目前普通光扩散pc材料刚性和耐温不足、厚度大、成型效率慢的问题，同时解决增强光扩散pc材料的不足。实现光扩散pc复合材料更高成型效率、更低成本、良好的强度、表面和透光率。

优选的，pc树脂为高透明聚碳酸酯树脂，分子量为1.5-5万，mfi3-60g/10min，透光率92%，收缩率0.5-0.7%；优选分子量1.8-4万，mfi3-25g/10min，更优选分子量1.8-3万，mfi5-15g/10min，所述的pc树脂包括但不限于一种粘度或多种粘度复配的树脂。

其中，pc是双酚a和碳酸二苯酯缩聚而成的高分子材料，目前是外购，如日本三菱、日本出光、韩国三星化学、德国拜耳等。

mfi为熔体流动速率指数。mfi3-60g/10min(260度2.16kg)，括号里为测试熔体流动速率的标准条件。

优选的，增强剂为晶须、空心微珠、白炭黑中的一种或多种复合；所述的晶须为无水硫酸钙、钛酸钾、硼酸铝、氧化锌中的一种或多种复合物，所述的晶须为直径1-10微米，长度20-200微米的细长单晶，折光指数在1.52-1.59之间。

优选的，所述的空心微珠为硅-铝复合透明玻璃微珠，优选粒径0.1—10微米，更优选的，粒径0.3-5微米的透明微珠；所述的白炭黑采用气相法制备的二氧化硅。

其中，硅-铝复合透明玻璃微珠的成分按重量比为：二氧化硅和三氧化二铝复合物，其中二氧化硅占比45%以上，三氧化二铝占比55%以内。

所述光扩散剂为粒径1-3微米，1-6微米，2-7微米，3-9微米，3-11微米，4-13微米，5-15微米甲基丙烯酸甲酯类、苯乙烯类、聚硅氧烷类、丙烯酸酯类有机粉体中的一种或多种；优选粒径1-3微米，2-7微米，3-11微米聚硅氧烷类，甲基丙烯酸甲酯类的一种或多种。

加工助剂包括抗氧剂、抗uv剂和分散剂；按总质量比，抗氧剂添加量0.1%-0.3%，抗uv添加量0.1%-0.8%，分散剂添加量0.1%-0.8%。

所述抗氧剂为四[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三（2，4二叔丁基苯基）亚磷酸酯、双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯、硫代乙二撑爽（3-3、5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯、n,n'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺,4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚）。

抗uv老化剂采用uv-326（2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑），uv-327（2-（2-羟基-3，5-二丁叔基苯基）-5-氯代苯并三唑），uv-531（2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮），uv-622（聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯），uv-5411（2-(2'-羟基-5'-叔幸基苯基)苯并三唑），uv-234（2-(2'-羟基-3',5'双(a,a-二甲基苄基)苯基)苯并三唑）中的一种或多种。

所述分散剂采用芥酸酰胺、油酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺、乙撑双油酸酰胺、硬脂酸、硬脂酸酰胺、聚酰胺蜡、季戊四醇四硬脂酸酯、季戊四醇双油酸酯、白矿油、棕榈油中的一种或几种；优选硬脂酸酰胺、硬脂酸、油酸酰胺、季戊四醇四硬脂酸酯，白矿油中的一种或多种；更优选的，采用硬脂酸、季戊四醇四硬脂酸酯、白矿油中的一种或多种。

所述其它助剂包括阻燃剂和色粉，所述阻燃剂为磺酸盐类，采用苯磺酰基苯磺酸钾、全氟丁基磺酸钾中的一种。

阻燃剂添加量按材料总重量百分比为0-0.3%，色粉添加量按材料总重量百分比为0.005%-0.2%。

所述色粉采用如荧光增白剂：2，2，-（2，5-噻吩）双[5-（1，1-二甲乙基）]-苯丙三唑，为ob增白剂的化学名。

本发明还包含了特殊的加工工艺，包括分散混合工艺和熔融挤出工艺；所述的分散混合工艺包括如下：1、将pc树脂和分散剂进行低速连续5分钟预混合；2、将其它助剂和扩散剂加入高低速混合机进行连续高速混合10分钟；3、将增强剂加入低速混合机连续混合3分钟；4、所述的混合机包含6-9片搅拌桨叶的三维混合机。

其中，三维立式搅拌机，用以高粉体含量的物料混合领域，通过三维混合方式，以最低的能耗获得最佳的混合分散效果，可以广泛应用于聚合物共混改性、色母、功能性材料混合。

三维立式搅拌机，包括外壳，外壳底部安装有电机，外壳内安装有垂直的轴，轴与电机连接，轴上方还安装有垂直的连接轴；所述的轴上对称的设置有至少一对底部桨叶和至少一对的翼型桨叶，所述的翼型桨叶与所述的底部桨叶不在同一个垂直面上，所述的连接轴顶部还设置有至少一对的横向桨叶，所述的横向桨叶与所述的翼型桨叶不在同一个垂直面上。

优选的设计为，所述的底部桨叶包括水平的底桨叶，底桨叶贴近外壳水平的底部；外壳底部和侧壁连接处设置有倒角，所述的底桨叶末端还连接有侧桨叶，所述的侧桨叶外轮廓与外壳倒角内壁贴合。

所述的底桨叶、侧桨叶的叶面分别与外壳水平的底部垂直。

进一步的，所述的底桨叶、侧桨叶的外边缘还连接有刮片；所述的刮片与底桨叶、侧桨叶之间通过弹簧铰接。

另外，优选的设计为，所述的翼型桨叶包括倾斜安装的主桨叶，主桨叶的下端安装在轴上，上端向远离轴的方向倾斜，所述的上端连接有水平的分枝桨叶。

进一步的，所述的主桨叶上还分布有至少一个次分枝桨叶。

所述的主桨叶、侧桨叶、次分枝桨叶的叶面分别与外壳水平的底部垂直。

优选的设计为，所述的横向桨叶为水平安装的直线桨叶，横向桨叶的叶面分别与外壳水平的底部垂直。

优选的设计为，所述的连接轴上，在所述的横向桨叶下方还安装有螺旋桨叶，所述的螺旋桨叶的叶片位于翼型桨叶与连接轴之间，螺旋旋转方向与连接轴旋转方向相反。

三维立式搅拌机，用简易立式三维混合机高效、均匀的混合颗粒/粉体复合材料。具有下列有益效果：

（1）设备操作简单，物料混合时间短，能耗低；

（2）可同时满足低粉体/颗粒、高粉体/颗粒、颗粒/颗粒混合体系的均匀分散；

（3）各个搅拌桨叶设计成可拆卸结构，容易清理内部；

（4）搅拌机内腔的空间大，应用灵活；

（5）设备结构简单、造价便宜。

其中，低速的速度为15-30r/min，高速的速度为150-300r/min

所述的熔融挤出工艺包括挤出机中的双螺杆混炼螺杆长径比不低于36：1，优选44：1，更优选40：1，混炼啮合块不低于7组，优选10组，更优选13组；挤出温度230—280℃，螺杆挤出速度不低于280rpm，优选380rpm，更优选360rpm；这是获得本发明材料性能的保障。

有益效果：

1.本发明通过晶须等增强材料大幅提高pc光扩散材料的拉伸强度和抗弯刚性，且不影响透光率和雾度效果。

2.本发明通过混合工艺实现扩散等助剂优良的分散度，同时通过熔融混炼工艺实现晶须纤维增强的同时能很好的分散。

3.本发明使用增强材料复配技术，可以综合晶须纤维的增强性和球形颗粒的各项异性，实现增强材料的同时有优异的表面效果，彻底解决玻纤增强材料的表面粗糙问题。

4.本发明刚性的提高可以极大降低扩散pc的收缩率和线膨胀系数，可以大幅度降低光扩散pc照明灯具的制品厚度。

5.本发明能大幅提高生产效率，降低材料和加工成本，快速推动新材料的发展、应用。

附图说明

图1是本发明的搅拌桨结构示意图；

图2是本发明的剖面结构示意图。

具体实施方式

下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：

实施例1

本实施例的组成如下：

pc树脂三菱7025：100kg

增强剂硫酸钙晶须、玻璃微珠7：3复合：5.3kg

光扩散剂：1.5微米、2微米有机硅按重量比1：1复合，共重量为1.6kg

抗氧化剂：1010：0.2kg

抗uv剂：uv622:0.5kg

分散剂：季戊四醇四硬脂酸酯:0.5kg

分散剂：白矿油：0.1kg

阻燃剂：全氟丁基磺酸钾:0.08kg

色粉：2，2，-（2，5-噻吩）双[5-（1，1-二甲乙基）]-苯并三唑：0.05kg

制备工艺如下：

将pc树脂120℃干燥8小时后和白矿油低速混合3分钟后加入色粉、阻燃剂、分散剂混合5分钟，加入抗氧剂、抗uv剂和光扩散剂进行高速混合10分钟，最后加入增强剂混合3分钟；螺杆温度260-280℃，挤出速度360rpm，水冷拉条切粒。在led圆形灯管挤出成型机进行挤出拉管，刚性光扩散pc粒子经过干燥系统干燥后进入单螺杆挤出机，熔融塑化后通过口模模具，经冷却水冷却后定型成圆形管子，再根据需要裁切成相应的灯管。刚性pc具有更好的强度，更快的冷却速率，因此可以制备出0.55-0.75mm壁厚的灯管，挤出效率良好，可以达到5000米/24h的速率，透光率90%以上和雾度适中，看不到led灯珠。

实施例2

本实施例的组成如下：

pc树脂1110r：100kg

增强剂硼酸铝晶须、白炭黑按重量比8：2复合，共7kg

光扩散剂：聚硅氧烷类的有机粉体1.6微米：0.9kg

光扩散剂：3微米甲基丙烯酸甲酯微珠：0.8kg

抗氧化剂：300：0.2kg

抗uv剂：uv5411:0.3kg

分散剂：硬脂酸:0.5kg

分散剂：白矿油：0.1kg

阻燃剂：全氟丁基磺酸钾:0.08kg

色粉：2，2，-（2，5-噻吩）双[5-（1，1-二甲乙基）]-苯并三唑：0.06kg

制备工艺如下：

将pc树脂120℃干燥8小时后和白矿油低速混合3分钟后加入色粉、阻燃剂、分散剂混合5分钟，加入抗氧剂、抗uv剂和光扩散剂进行高速混合10分钟，最后加入增强剂混合3分钟；螺杆温度260-280℃，挤出速度380rpm，水冷拉条切粒。将所切颗粒在t型led灯管挤出机中挤出拉管，可以制备出0.6-0.8mm壁厚的灯管，透光率90%以上。

实施例3

本实施例的组成如下：

pc树脂ir2200：100kg

增强剂：氧化锌、玻璃微珠按重量比5：5混合，得到重量为8kg

光扩散剂：2微米有机硅1.5kg

抗氧化剂：1010/168：0.2/0.1kg

抗uv剂：uv531:0.4kg

分散剂：聚酰胺蜡:0.5kg

分散剂：白矿油：0.1kg

阻燃剂：苯磺酰基苯磺酸钾:0.1kg

色粉：2，2，-（2，5-噻吩）双[5-（1，1-二甲乙基）]-苯并三唑：0.1kg。

制作工艺如下：

将pc树脂120℃干燥8小时后和白矿油低速混合3分钟后加入色粉、阻燃剂、分散剂混合5分钟，加入抗氧剂、抗uv剂和光扩散剂进行高速混合10分钟，最后加入增强剂混合3分钟；螺杆温度260-280℃，挤出速度330rpm，水冷拉条切粒。所切颗粒在圆形led挤出灯管挤出机上进行拉管，可以制备出0.5-0.65mm壁厚的灯管，透光率90%以上，灯珠遮挡效果良好。

对比例1：

本实施例的组成如下：

pc树脂7026：100kg

光扩散剂：2微米有机硅1.0kg

抗氧化剂：1010/168：0.2/0.1kg

抗uv剂：uv531:0.4kg

分散剂：聚酰胺蜡:0.5kg

分散剂：白矿油：0.1kg

阻燃剂：苯磺酰基苯磺酸钾:0.1kg

色粉：2，2，-（2，5-噻吩）双[5-（1，1-二甲乙基）]-苯并三唑：0.1kg。

制作工艺如下：

将pc树脂120℃干燥8小时后和白矿油低速混合3分钟后加入色粉、阻燃剂、分散剂混合5分钟，加入抗氧剂、抗uv剂和光扩散剂进行高速混合10分钟；螺杆温度260-280℃，挤出速度380rpm，水冷拉条切粒。所切灯管在圆形led灯管挤出机上挤出拉管，壁厚不能低于0.8mm，速度约120m/小时。

对比例2：

本实施例的组成如下：

pc树脂1100r：100kg

光扩散剂：1.6微米：5微米有机硅1：1.5：1.2kg

抗氧化剂：1010/168：0.2/0.1kg

抗uv剂：uv5411:0.5kg

分散剂：季戊四醇四硬脂酸酯:0.4kg

分散剂：白矿油：0.1kg

阻燃剂：全氟丁基磺酸钾:0.08kg

色粉：2，2，-（2，5-噻吩）双[5-（1，1-二甲乙基）]-苯并三唑：0.6kg；

制作工艺如下：

将pc树脂120℃干燥8小时后和白矿油低速混合3分钟后加入色粉、阻燃剂、分散剂混合5分钟，加入抗氧剂、抗uv剂和光扩散剂进行高速混合10分钟；螺杆温度260-280℃，挤出速度350rpm，水冷拉条切粒。所切颗粒在圆形led灯管挤出机挤出拉管，壁厚不低于0.8mm。

表1高刚性光扩散材料性能对比情况

实施例4

如图1和图2所示，三维立式搅拌机，包括外壳12，外壳12底部安装有电机11，外壳12内安装有垂直的轴1，轴1与电机11连接，轴1上方还安装有垂直的连接轴2；所述的轴1上对称的设置有至少一对底部桨叶和至少一对的翼型桨叶，所述的翼型桨叶与所述的底部桨叶不在同一个垂直面上，所述的连接轴2顶部还设置有至少一对的横向桨叶8，所述的横向桨叶8与所述的翼型桨叶不在同一个垂直面上。通过底部桨叶、翼型桨叶、横向桨叶三种不同桨叶立体三维的分布，并且位于不同搅拌机内不同高度，对内部物料进行充分的搅拌。

本实施例各种搅拌桨都为一对，并且底部桨叶与横向桨叶在同一个平面内，与翼型桨叶相垂直。

所述的底部桨叶包括水平的底桨叶3，底桨叶3贴近外壳12水平的底部；外壳12底部和侧壁连接处设置有倒角，所述的底桨叶3末端还连接有侧桨叶4，所述的侧桨叶4外轮廓与外壳12倒角内壁贴合。底部桨叶对搅拌机底部的物料进行搅拌，翘起的侧桨叶4可以将底部的物料向上推送，以防堆积外壳内在角落内。

所述的底桨叶3、侧桨叶4的叶面分别与外壳12水平的底部垂直。

所述的底桨叶3、侧桨叶4的外边缘还连接有刮片10；所述的刮片10与底桨叶3、侧桨叶4之间通过弹簧铰接。通过设置弹性的刮片10可以将外壳12内壁的物料充分的刮起，以防粉或颗粒状的物料板结并粘结在机体内。

所述的翼型桨叶包括倾斜安装的主桨叶5，主桨叶5的下端安装在轴1上，上端向远离轴1的方向倾斜，所述的上端连接有水平的分枝桨叶6；

所述的主桨叶5上还分布有至少一个次分枝桨叶7；

所述的主桨叶5、侧桨叶4、次分枝桨叶7的叶面分别与外壳12水平的底部垂直；

主桨叶5垂直的高度为搅拌机内腔高度的1/2，与外壳12水平的底部之间的斜度为45°，侧桨叶4、次分枝桨叶7的端面与外壳12内壁之间的间隙不超过10mm,主桨叶5、侧桨叶4、次分枝桨叶7的桨叶宽度不小于4cm，次分枝桨叶7位于主桨叶5中间位置。

所述的横向桨叶8为水平安装的直线桨叶，横向桨叶8的叶面分别与外壳12水平的底部垂直；横向桨叶8长度为搅拌机内径的一半，宽度不小于4cm。

实施例5

如图1所示，为了提高烘干的效果，在实施例1的技术方案上，还包括以下具体的技术特征：

所述的连接轴2上，在所述的横向桨叶8下方还安装有螺旋桨叶9，所述的螺旋桨叶9的叶片位于翼型桨叶与连接轴2之间，螺旋旋转方向与连接轴2旋转方向相反。螺旋桨叶9的作用主要是将翼型桨叶和连接轴2之间的物料从底部提升到上面，然后由横向桨叶8和翼型桨叶搅拌，物料内部上下翻动，提高物料搅拌效率。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。