一种聚苯硫醚溶剂回收过程中的除盐方法与流程

本发明涉及高分子材料技术领域，且特别涉及一种聚苯硫醚溶剂回收过程中的除盐方法。

背景技术：

在聚苯硫醚树脂的生产中，要使用极性有机溶剂n-甲基吡咯烷酮，而且在生产过程中会产生副产物氯化钠，而且生产过程中还要使用到水，这些盐类就溶解在nmp-水的混合溶剂中，溶剂nmp是循环使用的，需要进行回收。

目前国际和国内的通用做法是对混合溶剂进行精馏回收nmp和未反应的原料对二氯苯，盐类就会在精馏过程中析出。在盐类析出的过程中没有进行盐类的粒度控制，也没有进行固液比控制，也不进行盐类采出，只是在精馏到一定程度随塔釜液出料一起排出。这样，非常容易导致塔釜、加热器、泵、管道等堵塞，从而无法维持持续地生产工作。

因此，提供一种聚苯硫醚溶剂回收过程中的除盐方法，以避免聚苯硫醚的生产过程中，盐类堵塞塔釜、加热器、泵、管道等设备，导致设备无法持续生产的技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种聚苯硫醚溶剂回收过程中的除盐方法，其旨在部分解决现有的聚苯硫醚的生产过程中，盐类堵塞塔釜、加热器、泵、管道等设备，导致设备无法持续生产的技术问题。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种聚苯硫醚溶剂回收过程中的除盐方法，其包括：

a步骤：在精馏塔塔釜的底部连接一套盐淘洗腿，盐淘洗腿包括淘洗腿筒体和连接在淘洗腿筒体下部的锥形集料区；

b步骤：在淘洗腿筒体内设有反冲液分布器，反冲液分布器的反冲液入口从淘洗腿筒体的侧壁的下部伸出；

c步骤：在锥形集料区的侧壁上设有冲洗管和采盐管，在锥形集料区的底部设有放净法兰，放净法兰用于将在生产聚苯硫醚树脂使用后的溶剂通送至预热器预热，将预热后的溶剂输入精馏塔塔釜内成为塔釜液，用泵将塔釜液输送到再沸器内加热，形成气液混合溶剂，在精馏塔塔釜中对气液混合溶剂进行气液分离，析出盐分；

e步骤：采出精馏塔塔釜内溶剂蒸汽冷凝成的冷凝液，使盐达到饱和，形成盐的晶体颗粒，在重力作用下，沉降进入盐淘洗腿的锥形集料区；

f步骤：从反冲器分布器的反冲液入口通入采盐后的精馏塔塔釜液作为反冲液，经过逆流分级，粒度超过预设值的盐的晶体颗粒沉降至盐淘洗腿的锥形集料区，当盐的晶体颗粒的沉降高度达到反冲液的高度后，再次经过逆流分级，粒度超过预设值的盐的晶体颗粒沉降于盐淘洗腿的锥形集料区；

h步骤：当盐的晶体的沉积高度达到反冲液入口的高度后，用采盐泵将盐的晶体颗粒连同精馏塔塔釜液构成的混和浆料从采盐管采出，在采出混合浆料的同时，在盐淘洗腿的冲洗管内通入泠却液，粒度未超过预设值的盐的晶体颗粒在混和浆料的摩擦力作用下，进入精馏塔塔釜内继续生长增大粒度，并在重力作用下继续沉降，进入盐淘洗腿的锥形集料区。

优选地，在f步骤中，控制反冲液的上行速度为3毫米/秒至4毫米/秒。

优选地，在h步骤中，控制混合浆料的温度不超过95℃。

优选地，在a步骤中，盐淘洗腿的直径范围为300毫米至500毫米。

优选地，在b步骤中，反冲液分布器的的直径范围为200毫米至300毫米。

本发明提供的聚苯硫醚溶剂回收过程中的除盐方法的基本原理：

精馏塔塔釜内的混合溶剂被位于塔底的再沸器加热气化，部分溶剂被从塔顶采出，盐类继续留在剩余溶剂中，溶剂减少，盐类达到饱和，进一步蒸馏，盐类就会析出。析出的盐类的密度大于周围的溶剂的密度，在重力和浮力的作用下克服液体的摩擦力，盐类产生向下的运动，进入盐淘洗腿中，盐淘洗腿内具有通过反冲液分布器分布均匀的反冲液（采盐滤液或混合溶剂），反冲液的运动方向与盐类颗粒下落的方向相反，通过设计结晶器截面尺寸和调整反冲液的给入量，即可控制盐类结晶的粒度，从而控制盐类的析出，以避免塔釜、加热器、泵、管道堵塞，维持连续生产。

本发明提供的聚苯硫醚溶剂回收过程中的除盐方法的有益效果是：

首先，该方法可有效控制精馏溶剂内所含的盐类结晶粒度、体系固液比、并采出盐类，以避免塔釜、加热器、泵、管道等设备堵塞，维持连续生产。

其次，该方法流程简单、效率高，而且不会加入有毒性物资，对环境友好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的聚苯硫醚溶剂回收过程中的除盐方法的运用场景图；

图2为盐的结晶颗粒在溶剂中的受力分析图；

图标：1-精馏塔塔釜；2-反冲液分布器；3-再沸器；4-溶剂；5-预热器；6-冲洗管；7-盐淘洗腿；8-采盐管；9-采盐过滤机；10-第一液储槽；11-第二液储槽；12-滤液；13-盐的结晶颗粒。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

图1为本发明实施例提供的聚苯硫醚溶剂回收过程中的除盐方法的运用场景图，请参阅图1。

本实施例中提供的聚苯硫醚溶剂回收过程中的除盐方法，其包括以下步骤：

a步骤：在精馏塔塔釜1的底部连接一套盐淘洗腿7，盐淘洗腿7包括淘洗腿筒体和连接在淘洗腿筒体下部的锥形集料区。

b步骤：在淘洗腿筒体内设有反冲液分布器2，反冲液分布器2的反冲液入口从淘洗腿筒体的侧壁的下部伸出。

c步骤：在锥形集料区的侧壁上设有冲洗管6和采盐管8，在锥形集料区的底部设有放净法兰，放净法兰用于将在生产聚苯硫醚树脂使用后的溶剂4通送至预热器5预热，将预热后的溶剂4输入精馏塔塔釜1内成为塔釜液，用泵将塔釜液输送到再沸器3内加热，形成气液混合溶剂，在精馏塔塔釜1中对气液混合溶剂进行气液分离，析出盐分。

e步骤：采出精馏塔塔釜1内溶剂蒸汽冷凝成的冷凝液，使盐达到饱和，形成盐的晶体颗粒，在重力作用下，沉降进入盐淘洗腿7的锥形集料区。

f步骤：从反冲器分布器的反冲液入口通入采盐后的精馏塔塔釜1液作为反冲液，盐的结晶颗粒13在溶剂中的受力情况，如图2所示，盐的结晶颗粒13受到周围液相对它的浮力f1（竖直向上）、流动的反冲液体对它的摩擦力f2（竖直向上）以及盐的结晶颗粒13的重力g（竖直向下）。盐的结晶颗粒13经过逆流分级，粒度超过预设值的盐的晶体颗粒沉降至盐淘洗腿7的锥形集料区，当盐的晶体颗粒的沉降高度达到反冲液的高度后，再次经过逆流分级，粒度超过预设值的盐的晶体颗粒沉降于盐淘洗腿7的锥形集料区。

h步骤：当盐的晶体的沉积高度达到反冲液入口的高度后，用采盐泵将盐的晶体颗粒连同精馏塔塔釜1液构成的混和浆料从采盐管8采出，采盐管8连接到采盐过滤机9，采盐过滤机9过滤出盐类中的滤液12并输送至第一液储槽10和第二液储槽11，第一液储槽10也作为精馏塔塔釜1的液储槽。

在采出混合浆料的同时，在盐淘洗腿7的冲洗管6内通入泠却液，粒度未超过预设值的盐的晶体颗粒在混和浆料的摩擦力作用下，进入精馏塔塔釜1内继续生长增大粒度，并在重力作用下继续沉降，进入盐淘洗腿7的锥形集料区。

以上述方法应用于5000吨/年聚苯硫醚生产装置溶剂回收系统中为例。该溶剂回收系统包括4座精馏塔塔釜，其中3座塔釜可实际采用上述除盐方法，由于脱水塔、脱轻塔和成品塔单位时间内产生的盐类结晶的量是不一样的，因此在除盐方法中盐淘洗腿的尺寸也是不一样的，盐淘洗腿的截面积与精馏系统的生产能力相配套。

设计要除去的盐类颗粒的粒度控制在0.1毫米-0.2毫米，反冲液上行速度为3毫米/秒-4毫米/秒。体系内固液的体积比为10%-30%。控制混合浆料的温度不超过95℃。盐淘洗腿的直径范围为300毫米至500毫米。反冲液分布器的的直径范围为200毫米至300毫米。

具体的，脱水塔中除盐方法采用盐粒结晶粒度0.2毫米，反冲液上行速度为4毫米/秒，脱水塔容积40立方米，盐淘洗腿直径500毫米，反冲液分布器直径300毫米，高度为2000毫米，控制塔釜内固液比30%，混合浆料温度不大于95℃。

脱轻塔除盐方法采用盐粒结晶粒度0.1毫米，反冲液上行速度3毫米/秒，脱轻塔容积36平方米，盐淘洗腿直径300毫米，反冲液分布器直径200毫米，高度为1500毫米，控制塔釜内固液比25%，采盐液温度不大于95℃。

成品塔除盐方法采用盐粒结晶粒度0.1毫米，反冲液上行速度3毫米/秒，脱轻塔容积30平方米，盐淘洗腿直径300毫米，分布器直径200毫米，高度为1500毫米。控制塔釜内固液比25%，采盐液温度不大于95℃。

经测试，在5000吨/年聚苯硫醚生产装置溶剂回收系统中，运用本发明提供的聚苯硫醚溶剂回收过程中的除盐方法，生产过程中一直运行正常，未发生塔釜、再沸器、循环泵、管道的堵塞，各精馏塔连续运行，除盐装置采盐正常，未发生堵塞和过热现象。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。