一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺的制作方法

文档序号:13606383阅读:1619来源:国知局
本发明属于化工
技术领域
,具体涉及一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺。
背景技术
:甘氨酸锌是饲料微量元素的添加剂,正逐渐代替硫酸锌,甘氨酸锌的标准为锌≥21%,总甘氨酸量≥23%,水≤10%。生产甘氨酸锌可用碱式碳酸锌或硫酸锌与甘氨酸生成螯合物。用znso4·h2o合成的甘氨酸锌含有15-16%的结晶水,达不到标准。通常去除结晶水有几种方法:一是在生产过程中提高烘干温度至120℃以上,但超过80℃以上甘氨酸锌会分解,此方法对甘氨酸锌不适用;另一种方法是真空干燥,但是该方法投资,不利于推广;还一种方法是产物溶于乙醇共沸脱水,但改方法在成本安全方面、投资方面都不允许。故需要研究一种脱水效果好、投资低、产品安全的甘氨酸锌结晶水的去除工艺。技术实现要素:本发明的目的在于,针对上述问题,提供一种一种脱水效果好、投资低、产品安全的甘氨酸锌结晶水的去除工艺。为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺,包括以下步骤:按100:60:24:1-2.5的重量份比分别取水、znso4.h2o、甘氨酸和十二烷基苯磺酸钠,先将水置于一容器中加热至50-65℃,接着往其中加入znso4.h2o,搅拌使znso4.h2o完全溶解后加入甘氨酸,此为体系1,使体系1在50-65℃的条件下反应30-40min后停止加热,得到体系2,将体系2进行浓缩得到体系3;接着往体系3中加入十二烷基苯磺酸钠,并不断搅拌至体系3冷却析出晶体,接着过滤取其晶体,最后将晶体烘干,即得去除结晶水的甘氨酸锌。在本发明中,进一步的说明,所述一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺,包括以下步骤:按100:60:24:1.8-2的重量份比分别取水、znso4.h2o、甘氨酸和十二烷基苯磺酸钠,先将水置于一容器中加热至55-60℃,接着往其中加入znso4.h2o,搅拌使znso4.h2o完全溶解后加入甘氨酸,此为体系1,使体系1在55-60℃的条件下反应34-37min后停止加热,得到体系2,将体系2进行浓缩得到体系3;接着往体系3中加入十二烷基苯磺酸钠,并不断搅拌至体系3冷却析出晶体,接着过滤取其晶体,最后将晶体烘干,即得去除结晶水的甘氨酸锌。在本发明中,进一步的说明,所述体系3体积为所述体系2的45-55%。在本发明中,进一步的说明,所述晶体烘干步骤,其烘干条件为55-65℃,烘干时间为3.5-4.5h。在本发明中,进一步的说明,所述体系3体积为所述体系2的48-52%。在本发明中,进一步的说明,所述晶体烘干步骤,其烘干条件为58-62℃,烘干时间为3.8-4.2h。本发明与现有技术相比较具有的有益效果:1.本发明通过在甘氨酸锌生产的过程中添加助剂达到很好的脱水效果。本发明中添加的助剂为十二烷基苯磺酸钠,十二烷基苯磺酸钠分子一部分为极性,一部分为非极性,极性部分与甘氨酸锌的锌相近,而非极性部分分子链长,可有效阻止水与甘氨酸锌生成结晶水,从而减少了水份。2.本发明甘氨酸锌去除结晶水工艺投资低,而且产品安全。所添加的助剂十二烷基苯磺酸钠价格便宜,降低了投资成本。十二烷基苯磺酸钠含有部分与甘氨酸锌共结晶,但不到百分之一,不影响甘氨酸锌的其他指标,得到的甘氨酸锌产品安全。本发明去除甘氨酸锌结晶水效果好、投资低且得到的产品安全,具有很大的推广价值。具体实施方式本发明提供了提供一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。实施例1本发明提供的一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺如下:一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺,包括以下步骤:按100:60:24:1的重量份比分别取水、znso4.h2o、甘氨酸和十二烷基苯磺酸钠,先将水置于一容器中加热至50℃,接着往其中加入znso4.h2o,搅拌使znso4.h2o完全溶解后加入甘氨酸,此为体系1,使体系1在50℃的条件下反应30min后停止加热,得到体系2,将体系2浓缩至原体积的45%,得到体系3;接着往体系3中加入十二烷基苯磺酸钠,并不断搅拌至体系3冷却析出晶体,接着过滤取其晶体,最后将晶体置于55℃的条件下进行烘干3.5h,即得去除结晶水的甘氨酸锌。实施例2本发明提供的一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺如下:一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺,包括以下步骤:按100:60:24:1.8的重量份比分别取水、znso4.h2o、甘氨酸和十二烷基苯磺酸钠,先将水置于一容器中加热至55℃,接着往其中加入znso4.h2o,搅拌使znso4.h2o完全溶解后加入甘氨酸,此为体系1,使体系1在55℃的条件下反应34min后停止加热,得到体系2,将体系2浓缩至原体积的48%,得到体系3;接着往体系3中加入十二烷基苯磺酸钠,并不断搅拌至体系3冷却析出晶体,接着过滤取其晶体,最后将晶体置于58℃的条件下进行烘干3.8h,即得去除结晶水的甘氨酸锌。实施例3本发明提供的一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺如下:一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺,包括以下步骤:按100:60:24:2的重量份比分别取水、znso4.h2o、甘氨酸和十二烷基苯磺酸钠,先将水置于一容器中加热至60℃,接着往其中加入znso4.h2o,搅拌使znso4.h2o完全溶解后加入甘氨酸,此为体系1,使体系1在60℃的条件下反应37min后停止加热,得到体系2,将体系2浓缩至原体积的52%,得到体系3;接着往体系3中加入十二烷基苯磺酸钠,并不断搅拌至体系3冷却析出晶体,接着过滤取其晶体,最后将晶体置于62℃的条件下进行烘干4.2h,即得去除结晶水的甘氨酸锌。实施例4本发明提供的一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺如下:一种甘氨酸锌结晶水的去除工艺,包括以下步骤:按100:60:24:2.5的重量份比分别取水、znso4.h2o、甘氨酸和十二烷基苯磺酸钠,先将水置于一容器中加热至65℃,接着往其中加入znso4.h2o,搅拌使znso4.h2o完全溶解后加入甘氨酸,此为体系1,使体系1在65℃的条件下反应40min后停止加热,得到体系2,将体系2浓缩至原体积的55%,得到体系3;接着往体系3中加入十二烷基苯磺酸钠,并不断搅拌至体系3冷却析出晶体,接着过滤取其晶体,最后将晶体置于65℃的条件下进行烘干4.5h,即得去除结晶水的甘氨酸锌。分别检测以上实施例1-4得到的甘氨酸锌中的含水量,并记录于表中,结果如下:实施例实施例1实施例2实施例3实施例4含水量12.05%9.85%1.5%0.36%由上表看出,本发明可有效去除甘氨酸锌中的结晶水,其效果随十二烷基苯磺酸钠的添加量而变。以上实施例2-4得到的甘氨酸锌符合水≤10%的标准。上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明,但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围,凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更,均应属于本发明所涵盖专利范围。当前第1页12
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