一种生产二甲基二硫联产二甲基三硫的装置的制作方法

文档序号:13862575阅读:205来源:国知局

本发明涉及生产二甲基二硫联产二甲基三硫技术领域,特别涉及一种生产二甲基二硫联产二甲基三硫的装置。



背景技术:

二甲基二硫dmds是农药和染料中间体,是倍硫磷、灭梭威灭虫威、丰索磷、甲基磺酸、甲基磺酰氯的原料,在石油工业中用作触媒钝化剂,如乙烯裂介炉结焦抑制剂、加氢脱硫和予硫化过程的活化剂;橡胶液态硫化剂,固化剂dadmt原料和有机溶剂。二甲基三硫主要用于医药中间体,少量作为食品添加剂用于肉汁、汤类等食品香精中。二甲基二硫和二甲基三硫都是市场紧俏,长期供不应求的精细化工产品。

在甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的相关报道和专利中,主要有两种生产方法:一种为原料硫磺和甲硫醇在硫化反应器内反应生成二甲基二硫,反应的物料进入进入精馏塔精制分离,该方法甲硫醇和二甲基二硫流失严重,精制分离系统工艺复杂,产品收率低,产品纯度不高。

一种为两步硫化反应,即cn103864650a公开了一种连续生产二甲基二硫的方法,原料硫磺融化后经进料泵送入二甲基三硫反应器,与循环的二甲基二硫反应生成二甲基三硫,二甲基三硫与甲硫醇进入二甲基二硫反应器,反应生成二甲基二硫,二甲基二硫粗产品进入分离罐,分离掉大部分的硫化氢,液相产物进入精馏塔,塔顶冷凝回收二甲基二硫产品,硫化氢作为不凝气排放,塔釜的二甲基二硫和二甲基三硫返回循环使用,该方法存在以下不足:

1、最终反应的物料进入单台精馏塔精制分离,这样塔釜循环的二甲基二硫溶液中含有的二甲基三硫浓度比较高,进入二甲基三硫反应器溶液生成二甲基四硫或者多硫,造成目标产物转化率低,精制分离工艺复杂。

2、在二甲基三硫反应器内发生反应的产物为二甲基三硫和二甲基二硫的混合物,不含硫化氢和甲硫醇,没有将混合物先精制分离后,再进入二甲基二硫反应器,造成二甲基二硫反应器和精制分离装置设备投资大,反应的催化剂消耗量也增加。

3、在精馏塔釜物料返回反应器的过程中,系统中累积的重组分、金属离子、盐类等无法及时排除,影响二甲基二硫产品的纯度和收率。

目前公开的发明专利中,没有生产二甲基二硫可以联产二甲基三硫技术的相关报道。



技术实现要素:

本发明旨在解决上述技术存在的问题,提供了一种生产二甲基二硫联产二甲基三硫的方法,具有工艺流程配置合理,设备投资小,反应选择性好,反应产物杂质含量低,精制分离工艺简单,产品纯度高且易于控制等特点。

一种生产二甲基二硫联产二甲基三硫的装置,其特征在于,包括第一反应机构、第二反应机构和成品收集机构,还包括真空机构、废气处理机构、压缩机构、甲硫醇添加机构、甲硫醇硫化机构、焚烧机构和甲硫醇合成机构,所述第一反应机构有四个输出端分别与所述成品收集机构、重组机构、真空机构和第二反应机构连接,所述第二反应机构有四个输出端分别与所述成品收集机构、焚烧机构、甲硫醇硫化机构和第一反应机构连接;

进一步地,所述第一反应机构包括第一反应器、第一精馏塔、第一冷凝器、第一回流槽、第一输送泵、第二输送泵和第三输送泵,所述第一反应器上设有进料端,原料溶液通过进料端进入所述第一反应器内,所述第一反应器与所述第一精馏塔连接,所述第一精馏塔有三个输出端分别与所述第一冷凝器、所述第二输送泵和第三输送泵连接,所述第一冷凝器有两个输出端分别与所述真空机构和所述第一回流槽连接,所述真空机构与所述废气处理机构连接,所述第一回流槽与所述第一输送泵连接,所述第一输送泵与所述成品收集机构连接,所述第三输送泵与所述成品收集机构连接;

进一步地,所述第二反应机构包括第二反应器、第一闪蒸槽、第四输送泵、第二精馏塔、第二冷凝器、第二回流槽、第五输送泵、第二输送泵、第三精馏塔、第三回流槽、第三冷凝器、第七输送泵和第八输送泵,所述第二反应器的进料端与所述第三输送泵连接,所述第二反应器两个输送端分别与所述压缩机构和所述第一闪蒸槽连接,所述第一闪蒸槽有两个输出端分别与所述第四输送泵和所述压缩机构连接,所述第四输送泵与所述第二精馏塔连接,所述第二精馏塔有两个输出端分别与所述第二冷凝器和所述第六输送泵连接,所述第二冷凝器有两个输出端分别与所述第二回流槽和所述压缩机构连接,所述第二回流槽与所述第五输送泵连接,所述第五输送泵与所述成品收集机构连接,所述第六输送泵与所述第三精馏塔连接,所述第三精馏塔有两个输出端分别与所述第三回流槽和所述第八输送泵连接,所述第三回流槽有两个输出端分别与所述第三冷凝器和所述焚烧机构连接,所述第三冷凝器与所述第七输送泵连接,所述第七输送泵与所述成品收集机构连接,所述第八输送泵与所述第一反应器连接;

进一步地,所述甲硫醇合成机构与所述甲硫醇添加机构连接,所述甲硫醇添加机构与所述第二反应器的进料端连接;

进一步地,所述第二输送泵设置在所述第一精馏塔底部连接;

进一步地,所述第三输送泵内设有节流阀,可以调节第三输送泵输送量;

进一步地,所述第八输出泵与所述第三精馏塔底部连接。

具有的有益效果:

本发明采用两次反应物料分别精制分离的方法,可以得到二甲基二硫和二甲基三硫两种产品,工艺流程配置比较合理,可以根据生产需要通过调节二甲基三硫进入第二反应器的量,任意控制得到二甲基二硫和二甲基三硫产品的产量。具有设备投资小,反应选择性好,反应产物中杂质含量低,精制分离工艺简单,产品纯度高且易于控制等特点。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

其中,1为第一反应机构,2为第二反应机构,3为成品收集机构,4为真空机构,5为废气处理机构,6为压缩机构,7为甲硫醇添加机构,8为甲硫醇硫化机构,9为焚烧机构,11为第一反应器,12为第一精馏塔,13为第一冷凝器,14为第一回流槽,15为第一输送泵,16为第二输送泵,17为第三输送泵,21为第二反应器,22为第一闪蒸槽,23为第四输送泵,24为第二精馏塔,25为第二冷凝器,26为第二回流槽,27为第五输送泵,28为第六输送泵,29为第三精馏塔,30为第三回流槽,31为第三冷凝器,32为第七输送泵,33为第八输送泵。

具体实施方式

一种生产二甲基二硫联产二甲基三硫的装置,其特征在于,包括第一反应机构1、第二反应机构2和成品收集机构3,还包括真空机构4、废气处理机构5、压缩机构6、甲硫醇添加机构7、甲硫醇硫化机构8、焚烧机构9和甲硫醇合成机构10,所述第一反应机构1有四个输出端分别与所述成品收集机构3、重组机构、真空机构4和第二反应机构2连接,所述第二反应机构2有四个输出端分别与所述成品收集机构3、焚烧机构9、甲硫醇硫化机构8和第一反应机构1连接。

2、根据权利要求1所述的一种生产二甲基二硫联产二甲基三硫的装置,其特征在于:所述第一反应机构1包括第一反应器11、第一精馏塔12、第一冷凝器13、第一回流槽14、第一输送泵15、第二输送泵16和第三输送泵17,所述第一反应器11上设有进料端,原料溶液通过进料端进入所述第一反应器11内,所述第一反应器11与所述第一精馏塔12连接,所述第一精馏塔12有三个输出端分别与所述第一冷凝器13、所述第二输送泵16和第三输送泵17连接,所述第一冷凝器13有两个输出端分别与所述真空机构4和所述第一回流槽14连接,所述真空机构4与所述废气处理机构5连接,所述第一回流槽14与所述第一输送泵15连接,所述第一输送泵15与所述成品收集机构3连接,所述第三输送泵17与所述成品收集机构3连接。

3、根据权利要求1所述的一种生产二甲基二硫联产二甲基三硫的装置,其特征在于:所述第二反应机构2包括第二反应器21、第一闪蒸槽22、第四输送泵23、第二精馏塔24、第二冷凝器25、第二回流槽26、第五输送泵27、第六输送泵28、第三精馏塔29、第三回流槽30、第三冷凝器31、第七输送泵32和第八输送泵33,所述第二反应器21的进料端与所述第三输送泵17连接,所述第二反应器21两个输送端分别与所述压缩机构6和所述第一闪蒸槽22连接,所述第一闪蒸槽22有两个输出端分别与所述第四输送泵23和所述压缩机构6连接,所述第四输送泵23与所述第二精馏塔24连接,所述第二精馏塔24有两个输出端分别与所述第二冷凝器25和所述第六输送泵28连接,所述第二冷凝器25有两个输出端分别与所述第二回流槽26和所述压缩机构6连接,所述第二回流槽26与所述第五输送泵27连接,所述第五输送泵27与所述成品收集机构3连接,所述第六输送泵28与所述第三精馏塔29连接,所述第三精馏塔29有两个输出端分别与所述第三回流槽30和所述第八输送泵33连接,所述第三回流槽30有两个输出端分别与所述第三冷凝器31和所述焚烧机构9连接,所述第三冷凝器31与所述第七输送泵32连接,所述第七输送泵32与所述成品收集机构3连接,所述第八输送泵33与所述第一反应器11连接。

4、根据权利要求1所述的一种生产二甲基二硫联产二甲基三硫的装置,其特征在于:所述甲硫醇合成机构10与所述甲硫醇添加机构7连接,所述甲硫醇添加机构7与所述第二反应器21的进料端连接。

5、根据权利要求2所述的一种生产二甲基二硫联产二甲基三硫的装置,其特征在于:所述第二输送泵16设置在所述第一精馏塔12底部连接。

6、根据权利要求2所述的一种生产二甲基二硫联产二甲基三硫的装置,其特征在于:所述第三输送泵17内设有节流阀,可以调节第三输送泵17输送量。

7、根据权利要求3所述的一种生产二甲基二硫联产二甲基三硫的装置,其特征在于:所述第八输出泵与所述第三精馏塔29底部连接。

将质量为600kg的硫磺,溶解在质量为3525kg二甲基二硫溶液中,进入第一反应器11过量的二甲基二硫与硫磺反应,反应生成二甲基三硫质量:2362.5kg,以及二甲基二硫质量:1762.5kg的溶液进入第一精馏塔12,采用真空精馏的方式进行分离,塔顶气相经第一冷凝器13冷凝进入第一回流槽14,得到质量为1500kg,纯度为99.5%以上的二甲基二硫产品经第一输送泵15送入成品收藏机构,塔底将含有金属离子、盐类和其他杂质的重组分经第二输送泵16及时排除,在第一精馏塔12的中下部得到纯度为98%的二甲基三硫产品,质量为2362.5kg经第三输送泵17提压送入成品收集机构3或者第二反应器21,根据生产需要通过调节二甲基三硫进入第二反应器21的量,控制二甲基二硫和二甲基三硫产品的产量比例。若二甲基二硫产品全部进入第二反应器21中,与质量为1800kg的甲硫醇全部反应,反应溶液进入第一闪蒸槽22脱除溶解的硫化氢580kg,闪蒸后的溶液经第四输送泵23进入第二精馏塔24上部,塔顶脱除硫化氢和微量甲硫醇,塔底溶液经第六输送泵28进入第三精馏塔29中部,塔顶气相进入第三冷凝器31冷凝,不凝气进入焚烧机构9焚烧,冷凝液进入第三回流槽30,第三回流槽30出来的二甲基二硫产品纯度在99.5%以上经第七输送泵32送入成品收集机构3,塔底溶液经第八输送泵33循环进入第一精馏塔12再进行分离。

本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

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