一种半纤维素溶剂法连续脱水制备糠醛的系统的制作方法

文档序号:15126518发布日期:2018-08-08 08:48阅读:493来源:国知局

本实用新型涉及糠醛的制备技术领域,具体涉及一种半纤维素溶剂法连续脱水制备糠醛的系统。



背景技术:

糠醛是一种目前尚不能通过化学方法合成的重要的基础有机化工原料,是从糖类化合物中所获得的唯一一种不饱和大比容有机化学品,其化学性质十分活泼,糠醛及其衍生物都是应用广泛的有机化工中间体。此外,糠醛还可通过与甲醛的羟甲基化作用生成5-羟甲基糠醛,也可作为原料制备汽油、柴油和航空煤油,由糠醛通过加氢作用生成的甲基四氢呋喃可直接作为汽油的基料。随着世界范围内能源危机和环境问题的日益严峻,各化工领域对糠醛的需求量将会持续增长。但是,现有的糠醛生产工艺能耗巨大,环境污染极其严重,生产成本偏高且收率低下,以上诸多不利因素使欧盟和美国在过去数十年中已严令禁止在本国范围内生产糠醛。中国是糠醛生产和出口大国,占世界糠醛总产量70%左右。鉴于糠醛在有机化工及能源领域中的重要作用,现有的糠醛生产工艺亟待改进。

半纤维素在酸和水的作用下发生水解生成戊糖,此步反应条件温和,反应速度较快。随后,生成的木糖在酸的作用下脱去3分子水生成糠醛。由于糠醛性质不稳定,会进一步与木糖及反应中间产物发生反应生成胡敏素,糠醛自身也会发生树脂化反应。当反应时间较长或温度较高时,胡敏素的产生尤为明显。在水相中,木糖脱水反应的活化能(EA=124kJ/mol),高于糠醛与木糖交互反应的活化能(EA=72kJ/mol)及糠醛自身树脂化反应的活化能(EA=68kJ/mol)。而在所有副反应中,糠醛与木糖的反应是生成胡敏素的主要途径。以酸为催化剂,由木糖生成糠醛的反应过程是其中木糖的异构化是整个反应的限速步骤。通过以上机理分析可知,优化反应条件减少副反应的发生,是提高糠醛收率的关键环节。

现有技术中,采用批处理反应器制备糠醛,糠醛收率只有理论值的50%左右,但是消耗蒸汽量却是糠醛产量的30~50倍,且反应时间较长。较长的反应时间等都会导致糠醛的缩合和树脂化,同时,糠醛与木糖及反应中间产物之间也会发生交互聚合反应,糠醛还会进一步降解生成丙酮醛、甲醛、甘油醛、乙醇醛等,这些副反应会降低戊糖生成糠醛的选择性。其次,使用蒸汽作为热源和萃取剂耗能巨大。

因此,提供一种制备糠醛的系统,能连续生产,且糠醛的收率高,耗能小,成为了本领域技术人员亟待解决的问题。



技术实现要素:

本实用新型解决的技术问题是:提供一种半纤维素溶剂法连续脱水制备糠醛的系统,解决现有技术中糠醛的收率低,耗能高的问题。

为实现上述目的,本实用新型采用的技术方案如下:

一种半纤维素溶剂法连续脱水制备糠醛的系统,包括依次管道连接的物料混合罐、混合器、进料泵、预热器、管式反应器、冷却器、中间罐、中间物料抽取泵,以及与中间物料抽取泵的出口端管道连接的离心萃取分离器,物料混合罐用于配料,配好的物料在混合器中混合成均匀的乳状体,然后在进料泵的作用下进入经预热器预热后,再进入管式反应器中进行脱水反应生成糠醛,反应后的物料进入冷却器冷却后,进入中间罐储存,储存于中间罐中的物料在中间物料抽取泵的作用下进入离心萃取分离器进行水相和溶剂相的分离,离心萃取分离器的重相出口管道连接有分馏塔,离心萃取分离器的轻相出口与混合器管道连接,含有糠醛的溶剂相经重相出口进入分馏塔分馏,水相经轻相出口返回混合器,分馏塔的底部与物料混合罐管道连接,经分馏塔分馏后的溶剂由分馏塔的塔底经管道返回物料混合罐配料使用。

进一步地,管式反应器的管道内设置有静态混合器元件。

进一步地,静态混合器元件的型号为SV、SK或SH。

进一步地,管式反应器的管道长度为5-20m。

进一步地,管式反应器的管道长度为10m。

进一步地,管式反应器的前半段管道内设置有SH静态混合器元件,以防止固体颗粒堵塞反应器,管式反应器的后半段管内设置有SV型静态混合器元件。

进一步地,混合器为高剪切乳化机。

进一步地,分馏塔连接有精馏塔,精馏塔的底部与物料混合罐管道连接,经分馏塔分馏由塔顶得到的粗糠醛进入精馏塔进一步精馏,由精馏塔的塔顶得到成品糠醛,经精馏塔精馏后的溶剂由精馏塔塔底经管道返回物料混合罐配料使用。

与现有技术相比,本实用新型具有以下有益效果:

本实用新型结构简单,设计科学合理,能有效提高糠醛得率,降低生产成本,减少环境污染。

本实用新型采用管式反应器进行连续脱水反应,减少脱水反应生成的糠醛在反应区的停留时间,有效地减少了副反应,提高了糠醛的收率。采用本实型新型进行糠醛的制备,转化率达83-88%。

本实用新型经离心萃取分离器分离后的水相中含有少量未反应的物料,通过管道返回混合器,与新鲜物料一起混合后再次参与反应;经分馏塔分馏出的溶剂返回物料混合罐,再次配料使用,实现了对物料的充分利用,节约了资源,降低了生产成本,同时也减少了废弃物料的排放,减少了对环境的污染。

本实用新型采用离心萃取分离器分离含有糠醛的溶剂相,避免了传统的采用静置分离时间长、分离不完全的缺点,有效地降低了生产成本。

附图说明

附图1为本实用新型的结构示意图。

其中,附图标记的名称为:

1-物料混合罐,2-混合器,3-进料泵,4-预热器,5-管式反应器,6-冷却器,7-中间罐,8-离心萃取分离器,9-分馏塔,10-精馏塔,11-中间物料抽取泵。

具体实施方式

下面结合附图说明和实施例对本实用新型作进一步说明,本实用新型的方式包括但不仅限于以下实施例。

实施例

如图1所示,本实用新型提供的一种半纤维素溶剂法连续脱水制备糠醛的系统,能有效提高糠醛得率,降低生产成本,减少环境污染。本实用新型包括1包括依次管道连接的物料混合罐1、混合器2、进料泵3、预热器4、管式反应器5、冷却器6、中间罐7、中间物料抽取泵11,以及与所述中间物料抽取泵11的出口端管道连接的离心萃取分离器8,所述物料混合罐1用于配料,配好的物料在所述混合器2中混合成均匀的乳状体,然后在所述进料泵3的作用下进入经预热器4预热后,再进入管式反应器5中进行脱水反应生成糠醛,反应后的物料进入冷却器6冷却后,进入中间罐7储存,储存于所述中间罐7中的物料在中间物料抽取泵11的作用下进入离心萃取分离器8进行水相和溶剂相的分离,所述离心萃取分离器8的重相出口管道连接有分馏塔9,所述离心萃取分离器8的轻相出口与混合器2管道连接,含有糠醛的所述溶剂相经所述重相出口进入分馏塔9分馏,所述水相经所述轻相出口返回混合器2,所述分馏塔9的底部与物料混合罐1管道连接,经分馏塔9分馏后的溶剂由分馏塔9的塔底经管道返回物料混合罐1配料使用。

为了防止物料堵塞管道,本实用新型管式反应器5的管道内设置有静态混合器元件,所述静态混合器元件的型号为SV、SK或SH。所述管式反应器5的前半段管道内设置有SH静态混合器元件,以防止固体颗粒堵塞反应器,所述管式反应器5的后半段管内设置有SV型静态混合器元件。

所述管式反应器5的管道长度为5-20m,优选为10m。

为了保证物料混合均匀,所述混合器2为高剪切乳化机。

为了进一步对所述分馏塔9分馏出来的糠醛进行精制,所述分馏塔9连接有精馏塔10,所述精馏塔10的底部与物料混合罐1管道连接,经分馏塔9分馏由塔顶得到的粗糠醛进入精馏塔10进一步精馏,由精馏塔10的塔顶得到成品糠醛,经精馏塔10精馏后的溶剂由精馏塔10塔底经管道返回物料混合罐1配料使用。

采用本实用新型生产时,取硫酸、邻仲基苯酚、水、以及来自化纤废液回收的半纤维素含量为60-80wt%的固体原料,在物料混合罐1中配料、混合后,进入混合器2中乳化成均匀的乳状体,所述混合器2为高剪切乳化机。其中,固体原料、硫酸、邻仲基苯酚、水的用量重量比为:1:0.01:1:8。

所述乳状体在进料泵3的作用下进入经预热器4预热至160-180℃后,再进入管式反应器5中蒸汽加热至180℃使反应物料进行脱水反应生成糠醛。生成的糠醛立即转移至邻仲基苯酚中,减少了副反应的发生。物料在管式反应器中停留10分钟后,进入冷却器冷却至80℃,进入中间罐7储存,储存于所述中间罐7中的物料进入离心萃取分离器8进行水相和邻仲基苯酚相的分离。含有糠醛的邻仲基苯酚经所述重相出口进入分馏塔9分馏,所述水相经所述轻相出口返回混合器2,与新鲜物料混合均匀后再次参与反应。经分馏塔9分馏后的邻仲基苯酚由分馏塔9的塔底经管道返回物料混合罐1配料使用;经分馏塔9分馏由塔顶得到的粗糠醛进入精馏塔10进一步精馏,由精馏塔10的塔顶得到成品糠醛;经精馏塔10精馏后的邻仲基苯酚由精馏塔10塔底经管道返回物料混合罐1配料使用。

本实用新型采用管式反应器5进行连续脱水反应,减少脱水反应生成的糠醛在反应区的停留时间,有效地减少了副反应,提高了糠醛的收率。采用本实型新型进行糠醛的制备,转化率达83-88%。

本实用新型经离心萃取分离器8分离后的水相中含有少量未反应的物料,通过管道返回混合器,与新鲜物料一起混合后再次参与反应;经分馏塔9分馏出的溶剂返回物料混合罐1,再次配料使用,实现了对物料的充分利用,节约了资源,降低了生产成本,同时也减少了废弃物料的排放,减少了对环境的污染。

本实用新型采用离心萃取分离器8分离含有糠醛的溶剂相,避免了传统的采用静置分离时间长、分离不完全的缺点,有效地降低了生产成本。

以上所述,仅为本实用新型较佳的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。本实用新型扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

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