一种2-乙酰基-γ-丁内酯的合成装置的制作方法

文档序号:15126514发布日期:2018-08-08 08:48阅读:922来源:国知局

本实用新型属于精细化工品生产领域,具体涉及一种2-乙酰基-γ-丁内酯的合成装置。



背景技术:

2-乙酰基-γ-丁内酯是一种重要的有机化工原料,是制备叶绿素类的中间体,还可用于医药工业制造抗心绞痛药物,是制取维生素B1的原料,也可合成3,4-双取代基吡啶和5-(β-羟乙基)-4-甲基噻唑,其用途十分广泛。2-乙酰基-γ-丁内酯的合成方法有多种,现阶段工业生产中常用的有两种:1.以环氧乙烷和乙酰乙酸乙酯为起始原料的工艺,2.以γ-丁内酯和乙酸乙酯为起始原料的工艺。然而,在第一种生产工艺中作为反应原料的环氧乙烷属于一级易燃易爆的化学物品,在储运和反应过程中都存在着严重的安全隐患,并且该工艺路线的产率不高,导致生产成本较高。第二种工艺路线中一般是以苯类化合物作为反应溶剂,金属钠和反应溶剂反应后的产物作为反应催化剂,原料及催化剂在反应釜中进行间歇反应,反应完毕后用适量的酸中和并用萃取剂进行萃取,萃取液经精馏后得到最终产物。但此种工艺存在着反应过于激烈、反应釜散热慢、温度难于控制等问题,生产中容易出现冲料、燃烧等事故,同时生产过程中使用的苯类溶剂及酸化产生的大量废酸会对环境造成严重污染。现阶段国家环保形势严峻,对化工环保和安全要求较高,化工行业生产中首要考虑环保问题和安全问题。



技术实现要素:

针对上述现有技术中存在的技术问题,本实用新型的目的是提供一种适用于生产2-乙酰基-γ-丁内酯的反应装置,该反应装置大大改善了工作环境,使得整个反应过程中的三废的产生大幅度减少,操作安全性得到进一步提高。

为了解决以上问题,本实用新型的技术方案为:

一种2-乙酰基-γ-丁内酯的合成装置,包括反应釜、冷凝器、上位罐、萃取釜和精馏塔,其中,反应釜内设置有搅拌器,反应釜的顶部分别与冷凝器和上位罐连接,冷凝器和上位罐的安装位置均高于反应釜的顶部;

反应釜的底部出口通过第一泵与萃取塔的顶部入口连接,萃取塔的底部出口通过第二泵与精馏塔的入口连接。

冷凝器可以将反应过程中产生的反应蒸汽进行冷凝,冷凝器的安装高度高于反应釜的顶部,可以将冷凝的反应物回流至反应釜中,避免反应物的浪费。反应釜内反应完毕后,可以向上位罐内加入酸液,向反应釜内滴入酸液,以中和反应得到的粗品。所以,此处的反应釜的作用有两个,一是可以作为反应釜用作酰化反应,作为主要的反应场所,二是作为中和罐,加入中和反应剂得到粗品。粗品经过物料转移泵转移到后续的萃取釜中,萃取釜中加入萃取剂对产品进行萃取,一定的萃取时间后使反应液静止分层,分层后将含有原料的一层通过物料泵打入精馏釜中,在一定的温度压力下,精馏得到产品,回收的原料液经储液罐和循环泵再次回用,使得原料能够被套用。减少原料的损失和废弃物的产生。

优选的,所述冷凝器上设置有放空阀。便于将废气中的不凝气体排空,或与废气回收装置连接,将不凝气体进行回收后统一处理。

进一步优选的,所述放空阀与碱液箱连接。反应过程中反应釜内部的压力过大时,可以通过放空阀释放一部分压力,释放后的蒸汽经管路进入碱液箱中的碱液中被吸收,可以防止反应过程中产生过大的压力,出现安全事故。且可以避免废气挥发到环境中,对环境造成污染。

优选的,所述上位罐与反应釜之间的管道上设置有阀体。通过控制阀体的开度,控制上位罐中的反应原料向反应釜中滴加的速度,以合理控制反应时间,保证反应顺利完成。

优选的,所述反应釜的顶部还与第二储罐连接,第二储罐的安装高度大于反应釜的顶部。

上位罐中存储反应原料,第二储罐中盛放酸液,将反应原料和酸液分开盛放,避免了反应原料和酸液的混杂,更容易控制反应的进行。

优选的,所述反应釜的釜体为搪瓷玻璃釜体。

进一步优选的,所述反应釜的釜体上设置有玻璃窗口、压力表和温度传感器。通过玻璃窗口可以观察釜体内部的物料的状态,通过压力表和温度传感器,可以方便观察物料的反应情况,以保证反应的安全、顺利进行。

更进一步优选的,所述反应釜的釜体的上端和下端分别设置有第一玻璃窗口和第二玻璃窗口。方便对反应釜内部的反应液的上端和底部进行观察,以便对出现的异常情况及时处理。

更进一步优选的,所述反应釜的釜体外部设置有夹套。可以向夹套内通入冷凝水或蒸汽,以对反应釜内部的反应进行加热或冷却,便于控制反应的温度。

优选的,所述萃取塔中设置有搅拌桨。

本实用新型的有益效果为:

本实用新型的反应釜可以利用原生产工艺中的反应釜,此反应釜对此种工艺来说可以作为反应釜、酸化中和釜,可有效地提高工艺过程中设备的利用,减少其他反应过程中出现的危险过程。本实用新型可以有效的对处理后的反应溶剂进行回收利用,减少了危废的产生,降低了生产成本。同时选取的工艺使用的原料在反应的过程中,反应温度没有很大的变化,不会对反应过程中为了达到所需的温度而频繁的切换冷源和热源。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。

图1为本实用新型2-乙酰基-γ-丁内酯合成装置的结构示意图。

图中,1、反应釜,2、冷凝器,3、上位罐,4、第一泵,5、萃取釜,6、第二泵,7、精馏塔,8、阀门。

具体实施方式

应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

如图1所示,一种适用于2-乙酰基-γ-丁内酯的合成装置,包括反应釜1,冷凝器2,上位罐3,物料转移泵4,萃取釜5,物料转移泵6,精馏塔7,阀门8。

反应釜1上部设有冷凝器连接口,在反应的过程中产生的反应蒸汽进入冷凝器2中,冷凝器中通入冷媒将气态反应物冷凝,冷凝后的气态反应物回到反应釜1中继续反应,多余未被冷凝的气体经上部的出气口通入到废气回收装置中,进行处理,使废气最终无害化。反应釜1的另一入口与上位罐3连接,上位罐3作为原料的储存装置,通过控制阀门的开度调节原料滴加的速度,进一步控制反应釜1中反应的温度和反应的速度,反应一定的时间后,得到产物,产物需要进一步酸化处理,滴加的酸液可以利用上位罐3进行滴加,中和反应,也可以另外设置一个罐体存储酸液,并向反应釜1中滴加酸液,调整反应液的pH值,得到反应产物粗品。由第一泵4转移到萃取釜5中;

萃取釜5得到的萃取液经第二泵6转移到精馏塔7中,精馏塔7对萃取液进行精馏,首先得到各温度值对应下的液体,在精馏的过程中得到的不同组分的液体根据情况可以回用。对精馏的产品进行检测。

上述装置的实施例1:

将比例为1:1.5-1.8的γ-丁内酯和乙酸甲酯加入到反应釜1中,将相当于γ-丁内酯3当量的30%甲醇钠液体通过泵打入上位罐3中,开动搅拌,将蒸汽通入反应釜1的加热套内开始加热,加热到开始回流时,开始滴加甲醇钠液体,调节蒸汽量和滴加的速度使反应维持在微回流的温度下进行,滴加完毕后,保温反应5-6小时,挥发的蒸汽通过冷凝器2冷却回流到反应釜1内,未被冷却的气体通过冷凝器2的上出口进入气体吸收装置,最大化的减少废气的外溢。反应完毕后,得到2-乙酰基-γ-丁内酯的钠盐。向上位罐3中打入乙酸溶液,通过上位罐3滴加到反应釜1中反应后的溶液中,调节溶液的pH值为5-6,得到2-乙酰基-γ-丁内酯的粗品。产品的粗品在反应釜1中蒸馏浓缩,除掉一部分多余的溶剂。将得到的产品粗品通过第一泵4转移到萃取釜5中,向萃取釜5中加入二氯甲烷萃取剂,搅拌1-2h后静止分层,将有机层通过第二泵6转移至精馏塔7中,向水相层中再次加入二氯甲烷萃取剂,如此萃取三次,减少产品损失,将三次萃取相合并,进入精馏塔精馏产品,精馏得到的其他馏份经储液罐收集回用到生产中。

上述装置的实施例2:

将比例为1:1.5-1.8的γ-丁内酯和乙酸乙酯加入到反应釜1中,将相当于γ-丁内酯3当量的30%乙醇钠液体通过泵打入上位罐3中,开动搅拌,将蒸汽通入反应釜1的加热套内开始加热,加热到开始回流时,开始滴加乙醇钠液体,调节蒸汽量和滴加的速度使反应维持在微回流的温度下进行,滴加完毕后,保温反应5-6小时,挥发的蒸汽通过冷凝器2冷却回流到反应釜2内,未被冷却的气体通过冷凝器1的上出口进入气体吸收装置,最大化的减少废气的外溢。反应完毕后,得到2-乙酰基-γ-丁内酯的钠盐。然后向上位罐3中打入乙酸溶液,通过上位罐3滴加到反应后的溶液中,调节溶液的pH值为5-6,得到2-乙酰基-γ-丁内酯的粗品。产品的粗品在反应釜3中蒸馏浓缩,除掉一部分多余的溶剂。将得到的产品粗品通过第一泵4转移到萃取釜5中,向萃取釜5中加入三氯甲烷萃取剂,搅拌1-2h后静止分层,将有机层通过第二泵6转移至精馏塔7中,水相层再次加入二氯甲烷萃取剂,如此萃取三次,减少产品损失,将三次萃取相合并,进入精馏塔精馏产品,精馏得到的其他馏份经储液罐收集回用到生产中。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

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