本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种nitro-paps的合成方法。
背景技术：
nitro-paps作为一种商业化的检测血清中fe(ii)的高度敏感性比色试剂，同时也可用于测定微摩尔含量的cu和zn，具有血清用量少、无需去蛋白、试剂单一稳定、操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点而广泛用于临床检测/诊断（clinicachimicaacta,1988,171,19-27;analyticachimicaacta,2006,557,387-392;analyticachimicaacta,1997,345,139-146）。但目前nitro-paps的价格昂贵，针对它的合成方法鲜有文献/专利报道，国内能够大量供应高纯度nitro-paps的厂家还很少，且供货周期长，直接限制了它的应用范围。因此，发展简单高效、产率高、反应条件温和、成本低廉适合工业化大生产nitro-paps的合成方法具有重要意义。
技术实现要素：
针对上述情况，克服一些现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种nitro-paps的合成方法，经过简单的三步反应高产率合成nitro-paps，提供了一条合成工艺简单、高效、成本低廉的工业化生产路线。
本发明解决问题采取的具体技术方案为，一种nitro-paps的合成方法，nitro-paps结构式如下所示：
一种nitro-paps的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下步骤：
步骤1.合成3-（丙基氨基）苯酚
a.将一定量的3-氨基苯酚溶于无水乙醇中，加入适量的溴丙烷，室温搅拌反应20-24小时，
b.将a中的溶剂乙醇蒸出，快速柱层析得3-（丙基氨基）苯酚；
步骤2.合成3-(n-正丙基-n-磺酸丙基氨基)苯酚
a.将适量的3-（丙基氨基）苯酚和1,3-丙磺酸内酯加入适量无水乙醇中，回流反应3-5小时，
b.蒸出a中大部分溶剂乙醇，冷至室温后过滤，滤饼用冷的乙醇洗涤2-3次，所得固体真空干燥，得3-(n-正丙基-n-磺酸丙基氨基)苯酚；
步骤3.合成2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-(n-丙基-n-磺丙氨基)苯酚二钠盐（nitro-paps）
具体实施方式
本发明所述的nitro-paps合成路线如下式所示：
实施例1.3-(丙基氨基)苯酚的合成
称取10.0g（91.6mmol）间氨基苯酚溶于150ml无水乙醇中，再加入22.4g（137.4mmol）溴丙烷，室温搅拌反应20小时，待反应完全后，蒸出乙醇，快速柱层析分离得产物3-(丙基氨基)苯酚10g，产率为72.2%。1hnmr(500mhz,cdcl3)δ7.01(t,j=8.0hz,1h),6.20(m,2h),6.09(t,j=2.2hz,1h),3.02(t,j=7.2hz,2h),1.61(h,j=7.3hz,2h),0.98(t,j=7.4,3h)。
实施例2.3-(n-正丙基-n-磺酸丙基氨基)苯酚的合成
取3.0g（19.8mmol）3-(丙基氨基)苯酚加入20ml无水乙醇中，再加入2.42g（19.8mmol）1,3-丙磺酸内酯，回流反应3小时，然后蒸出一部分乙醇，待反应体系冷至室温后过滤，滤饼用冷的去离子水洗3次，真空干燥得3-(n-正丙基-n-磺酸丙基氨基)苯酚4.1g，产率为75.6%。1hnmr(500mhz,dmso-d6)δ11.53(s,1h),10.21(s,1h),7.36(s,1h),7.06(s,2h),6.90(s,1h),3.69(s,1h),3.61(s,1h),3.45(d,j=8.2hz,2h),2.61(t,j=6.7hz,2h),1.81(s,1h),1.72(s,1h),1.41(s,1h),1.24(s,1h),0.83(t,j=7.4,3h)。
实施例3.2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-(n-丙基-n-磺丙氨基)苯酚二钠盐（nitro-paps）的合成
称取10.0g（36.6mmol）3-(n-正丙基-n-磺酸丙基氨基)苯酚于圆底烧瓶中，然后缓慢滴加含10.92g（58.5mmol）的5-硝基-2-氨基吡啶重氮盐溶液，在室温搅拌下不断向反应体系中通入二氧化碳气体，室温搅拌反应14小时，反应完成后过滤，滤饼用冰乙醇洗涤2次，所得固体碱化，得nitro-paps10.5g，产率为67.8%。1hnmr(500mhz,dmso-d6)δ8.96(d,j=2.8hz,1h),8.32(dd,j=9.6,2.7hz,1h),7.05(m,2h),6.85(m,2h),3.66(m,2h),3.46(d,j=8.7hz,2h),2.62(t,j=6.7hz,2h),1.77(m,2h),1.33(m,2h),0.83(t,j=7.4,3h)。
本发明提供的三步合成nitro-paps的新方法，反应步骤简单，总收率高，反应条件温和，为高效合成nitro-paps提供了新思路和新工艺；尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细的介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，具有本文所述技术特征的一种nitro-paps的合成方法，均落入本专利的保护范围。