本发明涉及一种染料分散黄的制备工艺，特别是涉及一种染料分散黄64#的制备工艺，属于染料制备领域。
背景技术：
染料分散黄64#，又名分散黄3gl，主要用于涤纶纤维染色，可以得到艳丽的纯黄色，可以与分散红fb，分散蓝2bln组成三原色，配伍性好，匀染性好，色光稳定。现有工艺的工序为：投料--滴加溴素--保温--稀释--出料—过滤、水洗--产品。具体的合成路线为分散黄54#在一定浓度的硫酸中滴加溴素，控制摩尔比例为分散黄54#：溴素＝1:1～1.5,再用水稀释硫酸到一定浓度，产品析出过滤洗涤得到产品分散黄64#。
在合成过程中，由于溴素中只有一个溴原子参与反应，另外一个要变成氢溴酸，溶解在硫酸中或在高温下挥发成溴化氢气体。挥发出溴化氢用液碱吸收。由于反应过程中有多溴物生存，稀释过程中也没有明显的除杂过程，其主产品的纯度通常只能达到90～95％,另外成分为多溴物及分散黄54#原料及少许未知副产物。
技术实现要素：
为降低溴素的使用量，同时提高产品的质量，使产物纯度提高，本发明的目的是提供一种染料分散黄64#的制备工艺。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种染料分散黄64#的制备工艺，包括如下步骤：
将分散黄54#在一定浓度的硫酸中溶解，控制一定的温度滴加溴素，滴加完溴素后再滴加一定量的氧化剂，再保温一段时间，反应结束后，加定量的水稀释物料，过滤、洗涤后得到目标产品。
上述步骤中，将分散黄54#在60％-98wt％的硫酸中溶解。
上述步骤中，滴加溴素的温度为30-60℃。
上述步骤中，氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠、氯酸钾和次氯酸钾中一种或几种混合物。
上述步骤中，保温温度为30～70度，保温时间为2～6小时。
上述步骤中，加定量的水稀释物料，稀释后硫酸浓度为20％～50wt％，如果稀释后浓度高于50％，收率会偏低，有一定的溶解度；低于20％，杂质会全部析出来，质量会差。
上述步骤中，以摩尔比计算，分散黄54#：溴素＝1:0.5～0.7。
上述步骤中，氧化剂的用量为氧化溴素产生的氢溴酸的理论用量的100％～500％。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.反应中溴素的用量为原来用量的50％～75％。
2.由于有部分过量的氧化剂参与了氧化作用，产品的外观更加亮丽。
3.产品的主含量能提高1～3％。
4.减少尾气吸收所用的液碱用量。
具体实施方式
本发明所述工艺的工序为：投料--滴加溴素--滴加氧化剂--保温--稀释----出料—过滤、水洗--产品。
实施例1
500毫升四口烧瓶中，加入预先配置的85wt％的硫酸360克，搅拌下加入54号分散黄染料干粉28.9克，搅拌溶解30分钟，调整温度45±2度，滴加溴素10克，控制2小时内加完，加完再滴加40克双氧水(5wt％)，同样温度下保温2小时，滴加水400克，搅拌均匀后过滤，热水洗涤得到产品64号黄，产品产量36.2克，含量98.2％，外观明亮艳丽的黄色。
实施例2
500毫升四口烧瓶中，加入预先配置的80wt％的硫酸400克，搅拌下加入54号分散黄染料干粉28.9克，搅拌溶解30分钟，调整温度50±2度，滴加溴素9.5克，控制2小时内加完，加完再滴加32克次氯酸钠溶液(5wt％)，同样温度下保温3小时，滴加水300克，搅拌均匀后过滤，热水洗涤得到产品64号黄，产品产量36.3克，含量97.5％，外观明亮艳丽的黄色。