本发明属于化工溶剂回收方法，尤其涉及一种用于混合溶剂分离回收的方法。
背景技术
在化工生产过程中如萃取单元操作等经常产生混合溶剂，如果直接废弃则不仅对环境造成很大压力，对于企业经济效益也是很大的损失。例如超高分子量聚乙烯纤维生产过程中的萃取操作单元，其采用低沸点的溶剂(如汽油、正己烷、四氯化碳、二甲苯、氟利昂等)萃取凝胶丝中所含较高沸点的溶剂油(如白油、矿物油等)，长时间的生产过程造成萃取槽中产生大量含有纺丝溶剂和萃取剂的混合溶剂，冻胶丝中溶剂与萃取槽中溶剂浓度差降低，造成溶剂双扩散能力下降。为保证萃取效果，企业需要定期的更换萃取剂，或者定期采用精馏塔对萃取槽中的混合溶剂进行分离回收。但常规精馏设备占地面积大、造价贵、能耗高，对于企业来说是一种经济上的负担，制约着企业的规模化工业发展。
因此，如何经济高效、绿色环保的分离回收萃取剂和纺丝溶剂成为企业提高效益的一个重点。现有混合溶剂的分离主要通过沸点不同进行蒸馏，这种方法能源消耗大，而且高温下会带来爆炸、火灾等风险。
技术实现要素：
本发明提供一种用于混合溶剂分离回收的方法，旨在提出一种利用凝固点不同进行混合溶剂的分离回收方法，通过降温使具有不同凝固点的溶剂逐次凝固析出并过滤分离，从而实现混合溶剂的高效绿色分离回收。
本发明提供了一种用于混合溶剂分离回收的方法，包括：
将至少两种溶剂组成的混合溶剂引入带有循环冷却系统和过滤系统的分离回收设备中，通过所述循环冷却系统降低所述混合溶剂的温度直至其中一相发生冷凝固化，并在所述过滤系统中通过施加压力使得固液过滤，得到分离回收的溶剂。
进一步地，所述混合溶剂为汽油、正己烷、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氟利昂、水、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、氮甲基吡咯烷酮、环丁砜、乙腈、吡啶、苯酚、石蜡油、白油、分子链≥5个碳的烷烃、分子链≥5个碳的烷醇、分子链≥5个碳的烷酸、分子链≥5个碳的酯、分子链≥5个碳的胺中的至少两种。
进一步地，所述温度范围为-100℃～80℃。
进一步地，在所述过滤系统中施加的所述压力的范围为0.1pa～30mpa。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：本发明提供的一种用于混合溶剂分离回收的方法，利用混合溶剂凝固点之间的差异，通过降温冷冻促使高凝固点溶剂率先凝固，低凝固点后凝固的特点，实现混合溶剂的固液分离，并经过过滤后达到溶剂的分离回收目的；本发明所需设备简单，且分离操作简单易行、绿色高效，是一项经济高效并具有应用前景的混合溶剂回收方法。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种用于混合溶剂分离回收的方法工艺。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术中存在的不能经济高效、绿色环保的分离混合溶剂的问题，本发明提出一种用于混合溶剂分离回收的方法，基于混合溶剂之间凝固点的差异，通过降温冷冻的途径实现两者的分层分离，进而实现简便高效的分离回收目的。
下面具体介绍本发明提供的一种用于混合溶剂分离回收的方法，包括：
步骤s1，将至少两种溶剂组成的混合溶剂引入带有循环冷却系统和过滤系统的分离回收设备中；
步骤s2，通过所述循环冷却系统降低所述混合溶剂的温度直至其中一相发生冷凝固化，并在所述过滤系统中通过施加压力使得固液过滤，得到分离回收溶剂。
具体地，所述混合溶剂为汽油、正己烷、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氟利昂、水、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、氮甲基吡咯烷酮、环丁砜、乙腈、吡啶、苯酚、石蜡油、白油、分子链≥5个碳的烷烃、分子链≥5个碳的烷醇、分子链≥5个碳的烷酸、分子链≥5个碳的酯、分子链≥5个碳的胺中的至少两种。
具体地，所述温度范围为-100℃～80℃。
具体地，在所述过滤系统中施加的所述压力的范围为0.1pa～30mpa。
下面举具体实施例介绍制作这种纺丝原液的方法：
实施例1：
将含有白油和汽油的混合溶液引入带有热液体槽、循环冷却系统、分层槽、过滤等功能的分离回收设备中；通过循环冷却系统降低混合溶液的温度直至零下30℃，其中白油发生冷凝固化，而汽油还是液体，经过简单固液过滤，得到分离后的白油和汽油，回收再次利用。
实施例2：
将含有石蜡油和汽油的混合溶液引入带有热液体槽、循环冷却系统、分层槽、过滤等功能的分离回收设备中；通过循环冷却系统降低混合溶液的温度直至零下20℃，其中石蜡油发生冷凝固化，而汽油还是液体，经过简单固液过滤，得到分离后的石蜡油和汽油，回收再次利用。
实施例3：
将含有石蜡油与氟利昂的混合溶液引入带有热液体槽、循环冷却系统、分层槽、过滤等功能的分离回收设备中；通过循环冷却系统降低混合溶液的温度直至零下20℃，其中石蜡油发生冷凝固化，而氟利昂还是液体，经过简单固液过滤，得到分离后的石蜡油和氟利昂，回收再次利用。
实施例4：
将含有白油与四氯化碳的混合溶液引入带有热液体槽、循环冷却系统、分层槽、过滤等功能的分离回收设备中；通过循环冷却系统降低混合溶液的温度直至零下30℃，其中白油发生冷凝固化，而四氯化碳还是液体，经过简单固液过滤，得到分离后的白油和四氯化碳，回收再次利用。
实施例5：
将含有白油与正己烷的混合溶液引入带有热液体槽、循环冷却系统、分层槽、过滤等功能的分离回收设备中；通过循环冷却系统降低混合溶液的温度直至零下30℃，其中白油发生冷凝固化，而正己烷还是液体，经过简单固液过滤，得到分离后的白油和正己烷，回收再次利用。
实施例6：
将含有二甲苯和四氯化碳的混合溶液引入带有热液体槽、循环冷却系统、分层槽、过滤等功能的分离回收设备中；通过循环冷却系统降低混合溶液的温度直至零下30℃，其中二甲苯发生冷凝固化，而四氯化碳还是液体，经过简单固液过滤，得到分离后的二甲苯和四氯化碳，回收再次利用。
实施例7：
将含有二甲苯和正己烷的混合溶液引入带有热液体槽、循环冷却系统、分层槽、过滤等功能的分离回收设备中；通过循环冷却系统降低混合溶液的温度直至零下30℃，其中二甲苯发生冷凝固化，而正己烷还是液体，经过简单固液过滤，得到分离后的二甲苯和正己烷，回收再次利用。
本发明提出的一种用于混合溶剂分离回收的方法，适用于需要对至少两种具有凝固点差异的物质进行分离的场合，如溶剂和萃取剂分离、溶剂和凝固剂、溶剂和沉淀剂或两种不同溶剂之间的分离等，特别是在uhmwpe纤维制造过程中纺丝溶剂和萃取剂的萃取工艺段。本发明所需设备简单、绿色高效，是一种具有应用前景的回收方法。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。