专利名称：一种润滑油添加剂生产脱水脱溶剂设备及工艺方法
技术领域：
本发明涉及润滑油添加剂生产技术领域。特别涉及润滑油添加剂生产过程中脱除水分、脱溶剂的工艺和设备改进。
背景技术：
润滑油添加剂生产过程中，在完成了反应、过滤阶段得到润滑油添加剂粗成品。这时的润滑油添加剂粗成品中包含有润滑油添加剂外，还含有接近总重量40％的汽油溶剂(馏程为145～155℃)和总重量1.8％的水。要获得合格的润滑油添加剂产品，必须进行脱水分、脱溶剂生产过程。现有脱水分、脱溶剂生产工艺是在160℃条件下，采用传统的减压蒸馏的办法将这部分汽油溶剂和水分脱除。实际生产过程中发现，采用传统的减压蒸馏的办法将汽油溶剂快速蒸发完后，水分含量也从原来的1.8％下降到0.2％左右，这一过程所需用时间为14-16小时。但若要把水分含量下降到润滑油添加剂产品标准要求的0.06％以下，如果仅仅采用延长减压蒸馏时间，脱水效率就变得十分低下，脱水趋势趋于平缓，脱水曲线形成了平台状，常常不得不再花上90小时左右的时间，继续进行高温减压蒸馏。这不但大大延长了添加剂生产周期，而且，添加剂长时间在高温下加热还将造成润滑油添加剂的其它性能指标下降。
润滑油添加剂生产中脱水难的主要原因是，在汽油溶剂快速蒸发完后，添加剂中所剩余的0.2％左右的水分以结合水形式存在于产品中，按以往的脱水工艺，很难将这部分水从产品中游离出来并进行有效的脱除。
发明内容
本发明的目的是提供一种润滑油添加剂生产脱水脱溶剂设备及工艺方法，采用回流溶剂的脱水方法，使蒸馏体系中始终保持有一定量的有机溶剂，这样就降低了润滑油添加剂粗成品体系中的黏度和极性，在160℃的回流温度下，水分子的热运动能够克服其结合水间的结合力，被游离和汽油溶剂汽提携带出来，从而缩短脱水时间。
本发明的目的是这样实现的
下面结合申请附图进行说明。
参阅附
图1。脱水脱溶剂设备减压蒸馏釜(3)顶部与冷凝器(7)的入口之间有管线(5)连接，冷凝器(7)的出口管线插入接受罐(2)上端，管线末段呈弧形弯曲，端部呈楔形喷嘴(8)。管线端部距离接受罐(2)内壁3-15毫米，管线端部与接受罐(2)顶部的距离为接受罐(2)高度的1/4-1/3；在溶剂接受罐(2)内部焊接有隔流挡板(11)。在溶剂接受罐(2)内，隔流挡板(11)将接受罐(2)下部分为高液位区A和低液位区B。接受罐(2)低液位区B的底部有管线并与回流泵(1)进口连接。回流泵(1)可考虑选用计量泵为最佳。回流泵(1)出口管线与减压蒸馏釜(3)顶部连接，连接管线上安装有回流调节阀(4)；在溶剂接受罐(2)高液位区A底部有排液阀。在冷凝器(7)进口管线上安装温度计T2，出口管线上安装温度计T1和放空阀(6)。在溶剂接受罐(2)壁上高液位区A安装有液位计(10)，低液位区B安装有液位计(12)。接受罐(2)顶部有管线与减压泵(9)连接。
为了使流体有控制地流过隔流挡板(11)，隔流挡板(11)的结构是其高度是接受罐(2)高度的1/3-1/2。隔流挡板(11)上部呈斜坡状，斜坡与水平夹角在20-30度之间为最佳夹角。隔流挡板(11)下部距接受罐(2)内侧壁约20-50毫米，垂直焊接在接受罐(2)内壁上。隔流挡板上沿和接受罐内壁相距5-10毫米，隔流挡板(11)将接受罐(2)内的隔流挡板(11)高度以下的容积分为4∶1-5∶1之间(见附图2)。
减压蒸馏釜(3)的容积为40方，接受罐(2)容积为25方。
脱水、脱溶剂操作程序为过滤得到粗成品进入脱水脱溶剂设备，打开放空阀(9)，保持整个脱水脱溶剂设备体系为常压状态。再通入140-180℃的过热蒸汽加热减压蒸馏釜(3)内的添加剂粗成品。汽油溶剂和水分蒸汽析出并经管线(5)输送到冷凝器(7)，被冷凝器(7)冷却后呈液态，沿冷凝器(7)出口管线到达管线端部楔形喷嘴(8)处。从楔形喷嘴(8)喷出，沿接受罐(2)内壁平稳流入接受罐(2)高液位区A。水分以小水滴的形式逐渐在接受罐(2)高液位区A聚集。由于水的比重大，小水滴来不及从隔流板上沿溢出就慢慢地沉入了接受罐(2)高液位区A底部，通过高液位区A底部阀将水排出。可通过液位计(10)观察水位高度。当高液位区A的液位超过隔流板(11)高度时，冷凝液从隔流板(11)上部溢流进入低液位区B。低液位区B的液位高度控制在20cm-30cm之间。通过液位计(12)观察，当低液位区B液位达到液位计(12)高度的1/2时，启动回流泵(1)将低液位区B的溶剂输送到减压蒸馏釜(3)中，并通过回流调节阀(4)控制回流量，产生溶剂回流效果，从而达到脱水效果。脱水直至润滑油添加剂含水合格后，再关闭放空阀(6)，停止回流泵(1)运转并关闭泵出口的回流调节阀(10)。启动减压真空泵(9)进行减压蒸馏，将体系汽油溶剂蒸出，直至减压蒸馏釜(3)内润滑油添加剂的闪点合格。打开放空阀(9)使整个脱水脱溶剂设备体系再次处于常压状态，停止减压真空泵(9)运转。最后，打开接受罐(2)底部高液位区A排液阀和低液位区B排液阀，分别放出水分和汽油溶剂。注意冷凝器(7)进出口温度，使蒸气全部冷凝至常温。
本发明的有益效果是采用了汽油溶剂回流的脱水方法，蒸馏体系中有机溶剂没有被蒸光，常压回流阶段，在接受罐(2)中隔流挡板(11)右侧滞留的溶剂只占溶剂总量的很少一部分，溢流到低液位区B的汽油溶剂被及时打回减压蒸馏釜(3)内，使得减压蒸馏体系中所含汽油溶剂始终和添加剂粗成品相近，这使得添加剂分子(及胶束)被弱极性的溶剂汽油分子包围并稀释，大大降低了添加剂粗成品体系的黏度和极性。当回流温度达到一定温度时，水分子热运动可以克服其结合水间的结合力，被游离和汽油溶剂汽提携带出来，从而大大缩短了脱水时间。
改进后，操作简单，也减少了汽提工艺，打破了长期以来润滑油添加剂脱水分、脱溶剂的生产流程；脱水时间生产流程缩短到10小时以内，提高了设备的生产能力；同时缩短了真空泵的使用时间和加热蒸汽的使用量，降低添加剂的生产成本，产生了显著的技术效果和经济效益。
附图简要说明附图1为本发明脱水脱溶剂设备的结构示意图。图中，1-回流泵，2-接受罐，3-减压蒸馏釜，4-回流调节阀，5-管线，6-放空阀，7-冷凝器，8-楔形喷嘴，9-减压泵，10-液位计，11-隔流挡板，12-液位计。
箭头所指的方向是挥发气体、液体流动的方向。
附图2为本发明的接受罐(2)的立体结构示意图。表示接受罐(2)内的隔流挡板(11)焊接位置以及隔流挡板(11)的结构示意图。是一个实施例，不代表本发明隔流挡板(11)的全部内容。
附图3为本发明的接受罐(2)的立体结构示意图。表示接受罐(2)内的隔流挡板(11)焊接位置以及隔流挡板(11)采取圆弧结构示意图。是一个实施例。
具体实施例方式
润滑油添加剂脱水脱溶剂的设备实施例1参阅附图1。减压蒸馏釜(3)采用现有蒸馏釜。减压蒸馏釜(3)的顶部与冷凝器(7)的入口之间采用直径为50毫米的管线(5)连接。冷凝器(7)也是现有技术，冷凝器(7)的出口管线插入接受罐(2)顶端并焊接固定。插入接受罐(2)的管线端部呈圆弧形弯曲，管线端部压扁成楔形喷嘴(8)。管线端部距离接受罐(2)内壁5毫米，从管线端部喷出的液体可以直接喷在罐壁上。管线端部与接受罐(2)顶部的距离为接受罐(2)高度的1/4。在溶剂接受罐(2)内部焊接有隔流挡板(11)。隔流挡板(11)的结构是(见附图2)隔流挡板(11)高度是接受罐(2)高度的1/2。隔流挡板(11)上部呈斜坡状，斜坡与水平夹角为25度。隔流挡板(11)下部垂直部分距接受罐(2)内侧壁25毫米，垂直焊接在接受罐(2)底部。隔流挡板上沿和接受罐内壁相距5毫米。隔流挡板(11)将接受罐(2)内的隔流挡板(11)高度以下的容积分为5∶1。高液位区A容积为1，低液位区B容积为5。接受罐(2)低液位区B的底部有直径为25毫米的管线和回流泵(1)进口连接。回流泵(1)选用的是计量泵。回流泵(1)出口管线与减压蒸馏釜(3)顶部连接，连接管线上安装有回流电控调节阀(4)；在溶剂接受罐(2)高液位区底部有排液阀。在冷凝器(7)进口管线上安装温度计T2，出口管线上安装温度计T1和自动控制放空阀(6)。在溶剂接受罐(2)壁上安装有一个高液位区A液位计(10)，低液位区B安装有一个液位计(12)。液位计的安装公知技术，不详细叙述。接受罐(2)顶部有管线与减压泵(9)连接。减压泵(9)为SZ-3循环水真空泵。
设备实施例2设备实施例2与实施例1基本相同不同点是接受罐(2)内的隔流挡板(11)的形状不同。参阅附图3。隔流挡板(11)的形状采用的是圆弧状。
润滑油添加剂脱水、脱溶剂操作程序实施例参阅附图1。润滑油添加剂生产中，经过过滤得到粗成品500千克。粗成品进入本发明的脱水脱溶剂设备中。首先打开放空阀(9)，使整个脱水脱溶剂设备体系内保持为常压状态。再通入160℃的过热蒸汽加热减压蒸馏釜(3)内的添加剂粗成品。粗成品中含的汽油溶剂和水分蒸汽析出并经管线(5)输送到冷凝器(7)，被冷凝器(7)冷却后呈液态，沿冷凝器(7)出口管线到达管线端部楔形喷嘴(8)处。从楔形喷嘴(8)喷出，沿接受罐(2)内壁平稳流入接受罐(2)高液位区A。水分以小水滴的形式逐渐在接受罐(2)高液位区A聚集。由于水的比重大，小水滴来不及从隔流板上沿溢出就慢慢地沉入了接受罐(2)高液位区A底部，通过高液位区A底部阀将水排出。通过液位计(10)观察水位高度。当高液位区A的液位超过隔流板(11)高度时，冷凝液从隔流板(11)上部溢流进入低液位区B。低液位区B的液位高度控制在20cm-30cm之间。通过液位计(12)观察，当低液位区B液位达到液位计(12)高度的1/2时，启动回流泵(1)将低液位区B的溶剂输送到减压蒸馏釜(3)中，并通过回流调节阀(4)控制回流量，产生溶剂回流效果，从而达到脱水效果。脱水直至润滑油添加剂含水合格后，关闭放空阀(6)，停止回流泵(1)运转并关闭泵出口的回流调节阀(10)。启动减压真空泵(9)进行减压蒸馏，将体系汽油溶剂蒸出，直至减压蒸馏釜(3)内润滑油添加剂的闪点合格。打开放空阀(9)使整个脱水脱溶剂设备体系再次处于常压状态，停止减压真空泵(9)运转。最后，打开接受罐(2)底部高液位区A排液阀和低液位区B排液阀，分别放出水分和汽油溶剂。注意冷凝器(7)进出口温度，调节冷凝器，提高制冷量，使蒸气全部冷凝至常温。仅用9小时30分，生产出291千克合格的润滑油添加剂。
权利要求
1.一种润滑油添加剂生产脱水脱溶剂设备，有减压蒸馏釜(3)、接受罐(2)、冷凝器(7)以及管线、泵所组成，其特征在于减压蒸馏釜(3)顶部与冷凝器(7)的入口之间有管线(5)连接，冷凝器(7)的出口管线插入接受罐(2)上端，管线端部呈弧形弯曲，管线端部呈楔形喷嘴(8)，管线端部距离接受罐内壁3-15毫米，管线端部与接受罐(2)顶部的距离为接受罐(2)高度的1/4-1/3；在溶剂接受罐(2)内部焊接有隔流挡板(11)，在溶剂接受罐(2)内，隔流挡板(11)将接受罐(2)下部分为高液位区A和低液位区B；接受罐(2)低液位区B的底部有管线并和回流泵(1)进口连接；回流泵(1)出口管线与减压蒸馏釜(3)顶部连接，连接管线上安装有回流调节阀(4)；在溶剂接受罐(2)高液位区A底部有排液阀，在冷凝器(7)进口管线上安装温度计T2，出口管线上安装温度计T1和放空阀(6)；在溶剂接受罐(2)壁上安装有高液位区A液位计(10)，低液位区B安装有液位计(12)，接受罐(2)顶部有管线与减压泵(9)连接。
2.如权利要求1所述的润滑油添加剂生产脱水脱溶剂设备，其特征在于隔流挡板(11)的高度是接受罐(2)高度的1/3-1/2，隔流挡板(11)上部呈斜坡状，隔流挡板(11)下部距接受罐(2)内侧壁20-50毫米，垂直焊接在接受罐(2)内壁上，隔流挡板(11)上沿和接受罐(2)内壁相距5-10毫米，隔流挡板(11)将接受罐(2)内的隔流挡板(11)高度以下的容积分为4∶1-5∶1之间。
3.如权利要求1或2所述的润滑油添加剂生产脱水脱溶剂设备，其特征在于隔流挡板(11)上部斜坡与水平夹角在20-30度之间。
4.如权利要求1所述的润滑油添加剂生产脱水脱溶剂设备，其特征在于隔流挡板(11)是圆弧状。
5.如权利要求1或2或3或4所述的润滑油添加剂生产脱水脱溶剂设备，其特征在于回流泵(1)采用的是计量泵。
6.一种润滑油添加剂生产脱水脱溶剂的工艺方法，其特征在于粗成品进入脱水脱溶剂设备，打开放空阀(9)，保持整个脱水脱溶剂设备体系为常压状态，再通入140-180℃的过热蒸汽加热减压蒸馏釜(3)内的添加剂粗成品，汽油溶剂和水分蒸汽析出并经管线(5)输送到冷凝器(7)，被冷凝器(7)冷却后呈液态，沿冷凝器(7)出口管线到达管线端部楔形喷嘴(8)处，从楔形喷嘴(8)喷出，沿接受罐(2)内壁流入接受罐(2)高液位区A，水分以小水滴的形式逐渐在接受罐(2)高液位区A聚集，小水滴沉入了接受罐(2)高液位区A底部，通过高液位区A底部阀将水排出，通过液位计(10)观察水位高度，当高液位区A的液位超过隔流板(11)高度时，冷凝液从隔流板(11)上部溢流进入低液位区B，低液位区B的液位高度控制在20cm-30cm之间，通过液位计(12)观察，当低液位区B液位达到液位计(12)高度的1/2时，启动回流泵(1)将低液位区B的溶剂输送到减压蒸馏釜(3)中，并通过回流调节阀(4)控制回流量；脱水直至润滑油添加剂含水合格后，关闭放空阀(6)，停止回流泵(1)运转并关闭泵出口的回流调节阀(10)，启动减压真空泵(9)进行减压蒸馏，将体系汽油溶剂蒸出，直至减压蒸馏釜(3)内润滑油添加剂的闪点合格，打开放空阀(9)使整个脱水脱溶剂设备体系再次处于常压状态，停止减压真空泵(9)运转；最后，打开接受罐(2)底部高液位区A排液阀和低液位区B排液阀，分别放出水分和汽油溶剂，注意冷凝器(7)进出口温度，使蒸气全部冷凝至常温。
全文摘要
本发明公开了一种润滑油添加剂生产脱水工艺及设备的改进方法。设备主要是溶剂接受罐内部焊接隔流挡板，并在溶剂接受罐和减压蒸馏釜之间有一台回流泵和回流调节阀。冷凝器出口管线上由放空阀，冷凝器出口管线管线为楔形。工艺上从原来的直接减压蒸馏脱水、脱溶剂改为先进行溶剂回流脱水，然后再减压蒸馏脱溶剂的方法。该技术改进可以将原来的脱水、脱溶剂时间由原来的90小时左右，缩短到10个小时以内，并且大大降低能耗和设备使用率。
文档编号C10G71/00GK1912061SQ20051008779
公开日2007年2月14日 申请日期2005年8月10日 优先权日2005年8月10日
发明者张 林, 刘成林, 谭振明, 王朝雨, 刘军 申请人:中国石油天然气股份有限公司