本发明涉及一种缬沙坦杂质以及合成方法，属于医药化工领域。
背景技术：
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缬沙坦是由诺华开发的抗血压药，1996年首先在德国上市，缬沙坦是一种血管紧张素ⅱ受体拮抗剂，主要通过阻断血管紧张素ⅱ与at1受体结合，使血管平滑肌舒张而起到降压作用，同时也抑制血管紧张素ⅱ引起的血管平滑肌增生、内皮功能损害、水钠潴留等作用，具有心、肾、血管保护作用，结构如下所示：
其中式ii所示的化合物n-((2'-(1h-四氮唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-n-戊酰基-l-缬氨酸为缬沙坦化学名，例如专利wo2009125416、us20090203921报道以l-缬氨酸为起始物料经酯化，再与2’-氰基-4-溴甲基联苯进行缩合反应，再经戊酰化、成四氮唑生成缬沙坦：
技术实现要素：
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发明人在研究缬沙坦的制备过程中发现n-((2'-(1h-四氮唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-n-戊酰基-l-缬氨酸存在一种未曾被报道过的新杂质，该杂质带到成品中去，对成品质量造成影响。该新杂质命名为n-((2'-(1h-四氮唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)戊酰基，结构式如式i所示：
本发明还提供了式i所示化合物的制备方法，包括以下步骤：
(a)控制温度60～120℃，使式ii的化合物n-((2'-(1h-四氮唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-n-戊酰基-l-缬氨酸在强碱或强酸条件下在水或者有机溶剂中反应，
(b)反应结束后，在步骤(a)的反应液中加入酸或碱，调节ph至1.0～3.0，分离得到式i所示化合物，
其中步骤(a)中所述强碱选自：碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠。
步骤(a)中所述强酸选自：盐酸、硫酸、醋酸、硝酸。
步骤(a)中所述强碱或强酸与式ii所示化合物的投料摩尔比优选为1∶1～10：1。
步骤(a)中所述有机溶剂优选为：dmf、甲苯、二甲苯、甲基叔丁基醚或乙酸乙酯。
步骤(a)中所述水或有机溶剂体积用量相对于式ii所示化合物质量用量的1～20倍。
步骤(b)所述酸优选为盐酸，所述碱优选氢氧化钠、氢氧化钾。
步骤(b)调节ph至1.0～3.0。
综上，该杂质对缬沙坦粗品的质量控制具有重要的影响。目前没有文献报道该杂质的结构以及制备方法，因此定向合成该杂质，建立该杂质的分析方法，对缬沙坦原料药的质量控制有着重要意义。本发明属于首次报道了该杂质。同时合成路线具有反应条件温和，工艺简单，反应时间短，副产物少，收率良好，能得到高纯度产物等优点。
具体实施方式：
实例一：
取n-((2'-(1h-四氮唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-n-戊酰基-l-缬氨酸5g于三口瓶中，加入水25ml，然后加入氢氧化钠0.46g，于90～100℃下搅拌反应12小时，加入乙酸乙酯，盐酸调节ph至2.0，水洗、浓缩得到该杂质，称重得3.23g，收率为84％，纯度为90.6％。
实例二：
取n-((2'-(1h-四氮唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-n-戊酰基-l-缬氨酸5g于三口瓶中，加入水25ml，然后加入浓盐酸2.32g，于90～100℃下搅拌反应12小时，加入乙酸乙酯，氢氧化钠调节ph至2.0，水洗、浓缩得到该杂质，称重得3.11g，收率为81％，纯度为88.5％。
实例三：
取n-((2'-(1h-四氮唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-n-戊酰基-l-缬氨酸5g于三口瓶中，加入dmf5ml，然后加入氢氧化钾0.64g，于90～120℃下搅拌反应12小时，浓缩掉溶剂，加入乙酸乙酯，盐酸调节ph至2.0，水洗、浓缩得到该杂质，称重得3.53g，收率为92％，纯度为91.3％。
实例四：
取n-((2'-(1h-四氮唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-n-戊酰基-l-缬氨酸5g于三口瓶中，加入甲苯50ml，然后加入甲醇钠3.2g，于90～120℃下搅拌反应12小时，盐酸调节ph至2.0，水洗、浓缩得到该杂质，称重得3.11g，收率为81％，纯度为82.3％。
实例五：
取n-((2'-(1h-四氮唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-n-戊酰基-l-缬氨酸5g于三口瓶中，加入二甲苯100ml，然后加入7.92g碳酸钾，于100～120℃下搅拌反应12小时，盐酸调节ph至2.0，水洗、浓缩得到该杂质，称重得3.3g，收率为86％，纯度为83.6％。
实例六：
取n-((2'-(1h-四氮唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-n-戊酰基-l-缬氨酸5g于三口瓶中，加入乙酸乙酯100ml，然后加入12.16g碳酸钠，于60～80℃下搅拌反应12小时，盐酸调节ph至2.0，水洗、浓缩得到该杂质，称重得3.13g，收率为81.5％，纯度为83.3％。
实例七：
取n-((2'-(1h-四氮唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-n-戊酰基-l-缬氨酸5g于三口瓶中，加入水25ml，然后加入1.125g硫酸，于90～100℃下搅拌反应12小时，氢氧化钠调节ph至2.0，水洗、浓缩得到该杂质，称重得3.03g，收率为79％，纯度为87.5％。