本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种合成农药螺螨酯关键中间体的方法。
背景技术：
3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-醇，是合成农药螺螨酯关键中间体，也是最重要的中间体，螺螨酯是重要的一种杀螨剂，具有以下优点：
1、结构新颖、作用机理独特：作用机制是抑制有害螨体内的脂肪合成，破坏螨虫的能量代谢活动，最终杀死害螨。
2、杀螨谱广，对常规的螨类均有很好的活性。
3、卵幼兼杀，持效期长：具有强力杀卵作用，对若螨、雌成螨均有杀灭效果；柑农用5000倍螺螨酯稀释液就能控制全爪螨危害达40-50天，且耐雨水冲刷。
4、低毒、低残留、安全性好，适合于无公害生产。
5、无交互抗性，非感温农药。
目前本步骤主流工艺采用的方法大都存在反应速率慢，副作用多，收率低等缺点。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：通过改变缚酸剂的细度来提高反应速率，缩短反应时间，减少副反应，提高收率。
本发明所采取的技术方案是：
一种合成农药螺螨酯关键中间体的方法，其特征在于：1-羟基环己基甲酸乙酯与2,4-二氯苯乙酰氯反应，dmap作为催化剂，100℃反应6h，反应结束后降至室温，得到棕黄色粘稠状液体，不进行提纯，直接用于下步反应，在室温下向反应瓶中加入氢氧化钾，dmf做溶剂，加热至50℃反应，反应完，水洗，中和，有白色的絮状固体析出，抽滤后用甲苯洗涤得到产品。
所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法，其所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾的其中一种。
所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法，其所使用的碱为粉碎后80目-250目的碱，优选200目。
所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法，其1-羟基环己基甲酸乙酯与2,4-二氯苯乙酰氯反应生成的中间体可以不经提纯，直接用于反应。
所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法，其1-羟基环己基甲酸乙酯与2,4-二氯苯乙酰氯反应温度为100℃-110℃，所用催化剂为dmap。
所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法，其合成3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-醇温度为50℃-60℃。
所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法，其后处理方法为水洗、中和，得到产品。
所述的合成农药螺螨酯关键中间体的方法，其反应时间为3-5小时。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1、由于采用粉末状的碱，更容易与生成的酸反应，时间由原来的9小时，缩短至5小时以下，最优状态可以缩短至3小时。
2、由于时间的缩短，副反应减少，收率由原来的92％提高至93.5％以上，最优可以提高至95.7％。
3、由于反应时间缩短，产品颜色有了进一步提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
向烧瓶中加入37.4g1-羟基环己基甲酸乙酯、1.1gdmap，在室温下加入23.3g2,4-二氯苯乙酰氯，滴完后加热至100℃并反应6h。反应结束后降至室温，得到70.8g棕黄色粘稠状液体，不进行提纯，直接用于下步反应。在室温下向反应瓶中加入13.5g氢氧化钾(80目)和100ml的dmf，加热至50℃反应5h。中控，反应完，加入200ml的冰水，搅拌溶解，滴加25％的盐酸，有白色的絮状固体析出，抽滤后用甲苯洗涤，冷却，抽滤得到63.5g固体产物(液相归一含量99.6％)，收率93.6％。
实施例2
向烧瓶中加入37.4g1-羟基环己基甲酸乙酯、1.1gdmap，在室温下加入23.3g2,4-二氯苯乙酰氯，滴完后加热至100℃并反应6h。反应结束后降至室温，得到70.8g棕黄色粘稠状液体，不进行提纯，直接用于下步反应。向反应瓶中加入13.5g氢氧化钾(100目)和100ml的dmf，加热至50℃反应4.5h。中控，反应完，加入200ml的冰水，搅拌溶解，滴加25％的盐酸，有白色的絮状固体析出，抽滤后用甲苯洗涤，冷却，抽滤得到64g固体产物(液相归一含量99.6％)，收率94.7％。
实施例3
向烧瓶中加入37.4g1-羟基环己基甲酸乙酯、1.1gdmap，在室温下加入23.3g2,4-二氯苯乙酰氯，滴完后加热至100℃并反应6h。反应结束后降至室温，得到70.8g棕黄色粘稠状液体，不进行提纯，直接用于下步反应。向反应瓶中加入13.5g氢氧化钾(200目)和100ml的dmf，加热至50℃反应3h。中控，反应完，加入200ml的冰水，搅拌溶解，滴加25％的盐酸，有白色的絮状固体析出，抽滤后用甲苯洗涤，冷却，抽滤得到66g固体产物(液相归一含量99.6％)，收率95.7％。
对比例
向烧瓶中加入37.4g1-羟基环己基甲酸乙酯、1.1gdmap，在室温下加入23.3g2,4-二氯苯乙酰氯，滴完后加热至100℃并反应6h。反应结束后降至室温，得到70.8g棕黄色粘稠状液体，不进行提纯，直接用于下步反应。向反应瓶中加入13.5g氢氧化钾(片状)和100ml的dmf，加热至50℃反应9h。中控，反应完，加入200ml的冰水，搅拌溶解，滴加25％的盐酸，有白色的絮状固体析出，抽滤后用甲苯洗涤，冷却，抽滤得到62g固体产物(液相归一含量99.6％)，收率91.8％。