一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法与流程

文档序号:16101303发布日期:2018-11-28 00:08阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)按重量份数计,将10~12份钛酸丁酯、22~24份无水乙醇、3~5份二乙醇胺和1.5~1.8份乙酰丙酮投入烧杯中混合均匀得到混合液,向混合液中滴加冰醋酸调节pH值至5.0~5.5,用搅拌器混合搅拌,制得反应溶胶;

(2)称取500~700g的玄武岩纤维,将玄武岩纤维依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3~5次,清洗后放入马弗炉中煅烧,煅烧结束后用反应溶胶浸渍5~6h;

(3)浸渍结束后,将上述玄武岩纤维取出放入烘干箱中干燥,干燥后放入马弗炉中烧结,得到烧结产物,将烧结产物放入超声震荡仪清洗,清洗后烘干制得反应纤维,备用;

(4)将蓖麻油和甲醇钠按质量比10:1混合投入四口烧瓶中,得到混合乳液,在氮气环境下将烧瓶升温,向四口烧瓶中滴加混合乳液质量5~8%的二乙醇胺,滴加结束后升温至120~130℃,恒温搅拌反应,反应结束后用饱和氯化钠溶液清洗2~3次,用四氯化碳溶液萃取得到上层液体,放入旋转蒸发仪中浓缩至溶液质量恒定,制得混合反应液;

(5)按重量份数计,将15~17份上述混合反应液、1.5~2.0份甲酸、0.5~0.8份磷酸投入烧瓶中制得分散液,将烧瓶升温,向烧瓶中滴加分散液质量30~35%的双氧水,滴加完后升高温度,恒温反应,制得氧化反应液;

(6)按重量份数计,将20~22份上述氧化反应液、10~12份9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物和1.5~1.8份三苯基膦混合反应釜中,在一定气压、温度的条件下搅拌反应,制得改性反应液;

(7)按重量份数计,称取20~22份上述改性反应液、25~28份双酚A型环氧树脂、10~12份聚氨酯、2~3份咪唑、2~3份硬脂酸锌、5~6份氢氧化铝混合均匀加入双桨式捏合机中,常温下捏合制得混合胶液,向双桨式捏合机中加入混合胶液质量10~15%的备用的反应胶液制得固液混合物;

(8)将上述固液混合物倒入模具中,将模具放入平板硫化机中,将模具升温预热,再升温,恒温静置60~80min,静置完后升温恒温固化,固化后自然冷却制得高强度阻燃团状模塑料。

2.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的搅拌器的搅拌转速为600~700r/min,混合搅拌时间为120~140min。

3.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的马弗炉中的温度为400~450℃,煅烧时间为90~100min。

4.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的烘干箱中的温度为80~90℃,干燥时间为30~40min,马弗炉中温度为450~500℃,烧结时间为90~100min,超声震荡仪中的频率为30~32kHz,清洗时间为5~6min。

5.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的烧瓶升温温度至80~90℃,恒温搅拌反应时间为3~4h。

6.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的烧瓶升温温度至45~48℃,双氧水的质量分数为10~12%,滴加完后升高温度至62~65℃,恒温反应时间为6~7h。

7.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述的反应釜中的气压为3.0~3.3MPa、温度为150~160℃、转速为150~180r/min,反应时间为5~6h。

8.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法,其特征在于:步骤(7)中所述的双桨式捏合机中捏合时间为30~40min。

9.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法,其特征在于:步骤(8)中所述的平板硫化机中,模具升温预热温度为70~80℃,预热时间为60~80min,再升温温度至120~125℃,恒温静置时间为60~80min,升温固化温度为160~170℃,恒温固化时间为90~100min。

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