一种锂电池生产双塔NMP回收提纯系统及其回收提纯方法与流程

文档序号:15468120发布日期:2018-09-18 19:43阅读:498来源:国知局

本发明属于精馏分离技术领域,尤其是涉及一种锂电池生产双塔NMP回收提纯系统及其回收提纯方法。



背景技术:

用于汽车和紧凑型电力供给的大功率、高能量密度的锂离子二次电池的需求量呈爆发式的增长。在锂电池制造生产线上,大量使用且价格昂贵的N-甲基吡咯烷酮溶剂(NMP),占据了电池制造成本的很大一部分。NMP是一种无色透明油状液体,挥发度低,热稳定性、化学稳定性均佳,能随水蒸气挥发。在涂布过程中,NMP会变成气相随着干燥气一起排出,如果随用随弃,既不经济又不环保,必须加以回收。面对其高昂的价格和环境问题,回收利用生产过程中产生的含NMP废液是主流方向,但回收液的组成相对复杂,直接回收得到的NMP包含其他种类杂质,无法直接利用。因此,寻找一种能获得极高纯度的NMP产品,且高效节能的NMP提纯系统及其方法成为当务之急。



技术实现要素:

本发明要解决的问题是提供一种将锂电池生产过程中产生的NMP废气回收提纯为高纯度NMP产品、符合绿色环保理念的锂电池生产双塔NMP回收提纯系统及其回收提纯方法。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种锂电池生产双塔NMP回收提纯系统,包括依次连通的吸收装置、储液罐、隔壁精馏装置和精馏装置,所述吸收装置包括吸收塔和吸收回流泵,所述吸收塔上部设有贫液进液口,所述吸收塔下部设有废气进气口,所述吸收塔顶部设有气体排出口,所述吸收塔富液出液口一路通过所述吸收回流泵与所述吸收塔回流入口连接,另一路连接所述储液罐进液口;所述储液罐的出液口与所述隔壁精馏装置进料口连接,所述隔壁精馏装置的塔釜采出口与所述精馏装置的进料口连接,所述隔壁精馏装置塔顶采出口与所述吸收装置的贫液进液口连接,所述隔壁精馏装置中部采出口与所述储液罐进液口连通。

技术方案中,优选的,所述隔壁精馏装置包括隔壁精馏塔、第一塔顶回流管路及第一塔釜再沸管路,所述第一塔顶回流管路依次通过第一冷凝器、第一回流罐、第一回流泵将所述隔壁精馏塔塔顶采出口及塔上部回流入口连通,所述第一冷凝器出口还与所述吸收装置的吸收剂入口连接;所述第一塔釜再沸管路依次通过第一塔釜泵、第一再沸器将所述隔壁精馏塔塔釜采出口和塔下部回流入口连通,所述隔壁精馏塔中部采出口与所述储液罐进液口连通。

技术方案中,优选的,所述精馏装置包括精馏塔、第二塔顶回流管路及第二塔釜再沸管路,所述第一塔釜泵出口与所述精馏塔进料口连接,所述第二塔顶回流管路依次通过第二冷凝器、第二回流罐、第二回流泵将所述精馏塔塔顶采出口及塔上部回流入口连通,所述第二回流泵出口连接轻组分管线;所述第二塔釜再沸管路依次通过第二塔釜泵、第二再沸器将所述隔壁精馏塔塔釜采出口和塔下部回流入口连通,所述第二塔釜泵出口连接重组分管线。

技术方案中,优选的,所述隔壁精馏塔塔顶采出口与所述第一冷凝罐之间设置第一换热器,所述吸收装置出料口与所述隔壁精馏装置进料口通过所述第一换热器连接;所述精馏塔塔顶采出口与所述第二冷凝罐之间设置第二换热器,所述第一塔釜泵出口、隔壁精馏塔中部采出口分别与所述精馏塔进料口通过所述第二换热器连接。

技术方案中,优选的,所述隔壁精馏塔公用提馏段和精馏段。

一种锂电池生产双塔NMP回收提纯方法,包括以下步骤:

(1)将锂电池生产过程中的NMP废气利用水进行吸收,获得净化后的气体和含NMP及重组分杂质的NMP回收液;

(2)将NMP回收液输入隔壁精馏塔进行一次精馏,使隔壁精馏塔塔顶采出轻组分中NMP浓度不大于400mg/L,将隔壁精馏塔中部采出组分输入隔壁精馏塔进料口进行重新精馏;

(3)将步骤(2)中隔壁精馏塔塔釜采出的重组分杂质及NMP输入精馏塔进行二次精馏,精馏塔采出轻组分中NMP浓度不小于99.9%。

技术方案中,优选的,步骤(2)(3)中,将隔壁精馏塔、精馏塔塔顶轻组分的余热分别用于隔壁精馏塔及精馏塔的进料预热。

技术方案中,优选的,步骤(2)中隔壁精馏塔塔顶采出的轻组分经液化用于步骤(1)中NMP废气的吸收。

技术方案中,优选的,所述隔壁精馏塔的理论板数为45-60块,操作压力为10-100kpa,塔顶温度为60-100℃,塔釜温度为135-175℃、质量回流比为0.1-1。

技术方案中,优选的,步骤(3)中,所述精馏塔的理论板数为35-50块,操作压力为10-50kpa,塔顶温度为140-170℃,塔釜温度为145-175℃、质量回流比为0.5-3。

本发明具有的优点和积极效果是:

1、采用隔壁精馏塔+精馏塔的新型双塔精馏工艺,可对锂电池生产过程中产生的NMP废气进行吸收、精馏提纯,最终回收得到电子级NMP产品,可在锂电池生产中重新利用,显著提高NMP利用率,有利于保护环境,具有极高的社会效益和经济效益,利于推广应用;

2、将分离出的水分重新应用于NMP废气吸收,系统内部形成闭合循环,除NMP产品外只排放含少量NMP的气体及部分重组分残留物,减少危险物排出,对危险物进行资源化利用,符合绿色化工的理念;

3、通过设置换热器储存部分液化释放的热能用于对原料进行预热,提高热能的有效利用,降低能源消耗;

4、新型双塔精馏工艺与传统三塔工艺相比,减少一套塔设备,减少了占地面积,节约了设备投资。

附图说明

图1是本发明实施例的结构示意图。

图中:

1、吸收装置 2、储液罐 3、隔壁精馏装置

4、精馏装置 5、吸收塔 6、吸收回流泵

7、隔壁精馏塔 8、换热器 9、冷凝器

10、回流罐 11、回流泵 12、塔釜泵

13、再沸器 14、精馏塔 15、换热器

16、冷凝器 17、回流罐 18、回流泵

19、塔釜泵 20、再沸器

具体实施方式

如图1所示,本实施例提供一种锂电池生产双塔NMP回收提纯系统,包括依次连通的吸收装置1、储液罐2、隔壁精馏装置3和精馏装置4,吸收装置1的富液出液口与储液罐2的进液口连接,储液罐2的出液口与隔壁精馏装置3进料口连接,隔壁精馏装置3的塔釜采出口与精馏装置4的进料口连接,隔壁精馏装置3塔顶采出口与吸收装置1的贫液进液口连接,隔壁精馏装置3中部采出口与储液罐2进液口连通。

吸收装置1包括吸收塔5和吸收回流泵6,吸收塔5上部设有贫液进液口,吸收塔5下部设有废气进气口,吸收塔5顶部设有气体排出口,吸收塔5富液出液口一路通过吸收回流泵6与吸收塔5回流入口连接,另一路连接储液罐2进液口。

隔壁精馏装置3包括隔壁精馏塔7、第一塔顶回流管路及第一塔釜再沸管路,第一塔顶回流管路依次通过冷凝器9、回流罐10、回流泵11将隔壁精馏塔7塔顶采出口及塔上部回流入口连通,冷凝器9出口还与吸收装置1的吸收剂入口连接;第一塔釜再沸管路依次通过塔釜泵12、再沸器13将隔壁精馏塔7塔釜采出口和塔下部回流入口连通。隔壁精馏塔7塔顶采出口与第一冷凝罐之间设置换热器8,吸收装置1出料口与隔壁精馏装置3进料口通过换热器8连接,隔壁精馏塔7中部采出口与储液罐2进液口连通。

隔壁精馏塔7公用提馏段和精馏段。

隔壁精馏塔7(Dividing Wall Column,简称DWC)是在精馏塔中设置一垂直壁,也可将垂直壁延伸至塔顶或塔底,DWC塔被分隔壁分开的两部分可以有共同的精馏段或提馏段,或同时有共同的精馏段和提馏段。DWC塔是热力学上较理想的系统结构,在分离3组分混合物时,用相同的理论板数,完成同样的分离任务,采用DWC塔比传统的两塔流程需更少的再沸热量和冷凝量。对于某些给定的物料,分隔壁精馏塔7和常规精馏塔相比需更小的回流比,故操作容量增大,节能最高可达到60%以上,可能节省设备投资30%。DWC塔能广泛地应用于石油炼制、石油化工、化学品及气体分离。

精馏装置包括精馏塔14、第二塔顶回流管路及第二塔釜再沸管路,塔釜泵12出口与精馏塔14进料口连接,第二塔顶回流管路依次通过冷凝器16、回流罐17、回流泵18将精馏塔14塔顶采出口及塔上部回流入口连通,回流泵18出口连接轻组分管线;第二塔釜再沸管路依次通过塔釜泵19、再沸器20将隔壁精馏塔7塔釜采出口和塔下部回流入口连通,塔釜泵19出口连接重组分管线。精馏塔14塔顶采出口与第二冷凝罐之间设置换热器15,塔釜泵12出口、隔壁精馏塔7中部采出口分别与精馏塔14进料口通过换热器15连接。

一种锂电池生产双塔NMP回收提纯方法,包括以下步骤:

(1)将锂电池生产过程中产生的含有NMP的废气通入吸收装置1中,通过水喷淋使含NMP的气体与水充分接触,使所述气体中的NMP被水充分吸收,获得净化后的气体和含NMP及重组分杂质的NMP回收液;

(2)将NMP回收液经储液罐2缓冲,通过换热器8进行预热,输入隔壁精馏塔7中部进料口进行一次精馏,隔壁精馏塔的理论板数为45-60块,操作压力为10-100kpa,塔顶温度为60-100℃,塔釜温度为135-175℃、质量回流比为0.1-1。

隔壁精馏塔7塔顶采出轻组分水蒸气中NMP浓度不大于400mg/L,通过换热器8对水蒸气的余热进行储存,经冷凝器9冷凝后一部分返回吸收装置1中作为贫液继续对NMP废气进行喷淋,另一部分进入回流罐10,并经回流泵18增压返回至隔壁精馏塔7上部;

NMP及重组分杂质向塔釜聚集,经塔釜泵12增压后,一部分经再沸器13加热后返回隔壁精馏塔7下部,另一部分经换热器15预热后送入精馏塔14中部进料口;

隔壁精馏塔7中部采出口采出NMP和极少量水分,重新输入隔壁精馏塔7中部进料口进行重新精馏;

(3)将步骤(2)中隔壁精馏塔7塔釜采出的NMP及重组分杂质通过换热器15进行预热,输入精馏塔14中部进料口进行二次精馏,精馏塔的理论板数为35-50块,操作压力为10-50kpa,塔顶温度为140-170℃,塔釜温度为145-175℃、质量回流比为0.5-3。

精馏塔14塔顶采出轻组分中NMP浓度不小于99.9%,通过换热器15将部分热量交换,经冷凝器16冷凝后进入回流罐17,,经回流泵18增压,一部分返回至精馏塔14上部,另一部分流至轻组分管线对NMP产品进行收集;

重组分杂质向塔釜聚集,经塔釜泵19增压后,一部分经再沸器20加热后返回精馏塔14塔下部,另一部分流至重组分管线并对重组分杂质进行收集。

本发明采用隔壁精馏塔7+精馏塔14的新型双塔精馏工艺,可对锂电池生产过程中产生的NMP废气进行吸收、精馏提纯,最终回收得到电子级NMP产品,可在锂电池生产中重新利用,显著提高NMP利用率,有利于保护环境,具有极高的社会效益和经济效益,利于推广应用;将分离出的水分重新应用于NMP废气吸收,系统内部形成闭合循环,除NMP产品外只排放含少量NMP的气体及部分重组分残留物,减少危险物排出,对危险物进行资源化利用,符合绿色化工的理念;通过设置换热器储存部分液化释放的热能用于对原料进行预热,提高热能的有效利用,降低能源消耗;新型双塔精馏工艺与传统三塔工艺相比,减少一个再沸器和一个塔设备,减少了占地面积,节约了设备投资。

以下通过若干实施例对本发明锂电池生产双塔NMP回收提纯方法做进一步说明,但并不因各实施例的条件和应用效果对本发明造成任何限制。

实施例1

一种锂电池生产双塔NMP回收提纯方法,包括以下步骤:

(1)将锂电池生产过程中产生的含有NMP的废气通入吸收装置1中,通过水喷淋使含NMP的气体与水充分接触,使所述气体中的NMP被水充分吸收,获得净化后的气体和含NMP及重组分杂质的NMP回收液;

(2)将NMP回收液经储液罐2缓冲,通过换热器8进行预热,输入隔壁精馏塔7中部进料口进行一次精馏,隔壁精馏塔7的理论板数为55块,操作压力为20kpa,塔顶温度为65℃,塔釜温度为142℃、质量回流比为0.7;

隔壁精馏塔7塔顶采出轻组分中主要为水,NMP浓度不大于400mg/L,通过换热器8对水蒸气液化释放的部分热能进行储存,经冷凝器9冷凝后一部分返回吸收装置1中作为贫液继续对NMP废气进行喷淋,另一部分进入回流罐10,并经回流泵18增压返回至隔壁精馏塔7上部;

NMP及重组分杂质向塔釜聚集,塔釜采出重组分中主要包含NMP99.1%,重杂质0.9%,游离铵0.5mg/L,金属离子31mg/L,水的含量70mg/L,经塔釜泵12增压后,一部分经再沸器13加热后返回隔壁精馏塔7下部,另一部分经换热器15预热后送入精馏塔14中部进料口;

隔壁精馏塔7中部采出口采出NMP65%和水分35%,重新输入隔壁精馏塔7中部进料口进行重新精馏;

(3)将步骤(2)中隔壁精馏塔7塔釜采出的NMP及重组分杂质通过换热器15进行预热,输入精馏塔14中部进料口进行二次精馏,精馏塔14的理论板数为41,操作压力为30kpa,塔顶温度为151℃,塔釜温度为158℃、质量回流比为2.5;

精馏塔14塔顶采出轻组分中NMP浓度为99.95%,通过换热器15将部分热量交换,经冷凝器16冷凝后进入回流罐17,经回流泵18增压,一部分返回至精馏塔14上部,另一部分流至轻组分管线对NMP产品进行收集,NMP产品可直接用于锂电池生产;

重组分杂质向塔釜聚集,经塔釜泵19增压后,一部分经再沸器20加热后返回精馏塔14塔下部,另一部分流至重组分管线并对重组分杂质进行收集,塔釜采出中含有NMP65%,重杂质35%、金属离子510mg/L。

实施例2

一种锂电池生产双塔NMP回收提纯方法,包括以下步骤:

(1)将锂电池生产过程中产生的含有NMP的废气通入吸收装置1中,通过水喷淋使含NMP的气体与水充分接触,使所述气体中的NMP被水充分吸收,获得净化后的气体和含NMP及重组分杂质的NMP回收液;

(2)将NMP回收液经储液罐2缓冲,通过换热器8进行预热,输入隔壁精馏塔7中部进料口进行一次精馏,隔壁精馏塔7的理论板数为59,操作压力为70kpa,塔顶温度为84℃,塔釜温度为167℃、质量回流比为1;

隔壁精馏塔7塔顶采出轻组分中主要为水,NMP浓度不大于400mg/L,通过换热器8对水蒸气液化释放的部分热能进行储存,经冷凝器9冷凝后一部分返回吸收装置1中作为贫液继续对NMP废气进行喷淋,另一部分进入回流罐10,并经回流泵18增压返回至隔壁精馏塔7上部;

NMP及重组分杂质向塔釜聚集,塔釜采出重组分中主要包含NMP98.8%,重杂质1.1%,游离铵0.8mg/L,金属离子41mg/L,水的含量58mg/L,经塔釜泵12增压后,一部分经再沸器13加热后返回隔壁精馏塔7下部,另一部分经换热器15预热后送入精馏塔14中部进料口;

隔壁精馏塔7中部采出口采出NMP 80%和水分20%,重新输入隔壁精馏塔7中部进料口进行重新精馏;

(3)将步骤(2)中隔壁精馏塔7塔釜采出的NMP及重组分杂质通过换热器15进行预热,输入精馏塔14中部进料口进行二次精馏,精馏塔14的理论板数为47,操作压力为10kpa,塔顶温度为136℃,塔釜温度为141℃、质量回流比为1.8;

精馏塔14塔顶采出轻组分中NMP浓度为99.97%,通过换热器15将部分热量交换,经冷凝器16冷凝后进入回流罐17,经回流泵18增压,一部分返回至精馏塔14上部,另一部分流至轻组分管线对NMP产品进行收集,NMP产品可直接用于锂电池生产;

重组分杂质向塔釜聚集,经塔釜泵19增压后,一部分经再沸器20加热后返回精馏塔14塔下部,另一部分流至重组分管线并对重组分杂质进行收集,塔釜采出中含有NMP84%,重杂质16%、金属离子790mg/L。

以上对本发明的实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1