一种高粘度复合改性沥青及其制备方法与流程

本发明属于道路沥青材料技术领域，具体涉及一种高粘度复合改性沥青及其制备方法。

背景技术：

随着我国海绵城市建设的全面推进，排水性沥青混合料得到广泛关注。这是一种具有良好排水、抗滑和降噪功能的骨架嵌挤型开级配沥青混合料，压实后空隙率高达18～25％，降雨可透过多孔混合料面层沿其下的不透水层表面排至两侧泄走，从而降低路面积水引起的雨雾、溅水及眩光，为行车的舒适性和安全性提供保证。

排水性沥青混合料的缺点主要在于：它的贯通多孔结构会使混合料内部材料受到阳光、空气和雨水的直接作用，所以混合料组成中的沥青胶结料较易发生老化。当前排水性沥青混合料主要采用高粘度改性沥青作为胶结料，高粘度改性沥青具有优越的聚合力和抗塑性变形能力，相比于普通改性沥青，显著提高了排水性沥青混合料的高温抗车辙、耐久和抗飞散等性能，同时高粘度改性沥青特有的高粘附性和较强的抗剥离性也使包裹于集料表面的沥青膜厚度有所增加，可以在一定程度起到减轻沥青胶结料老化的作用。

为了进一步消除阳光、空气和雨水对排水性沥青混合料内部材料直接作用可能造成的路面病害，高粘度改性沥青还应该具有优良的抗热氧、水和紫外光老化的性能。但是目前中国现行行业标准《公路沥青路面施工技术规范》jtgf20和《透水沥青路面技术规程》cjj/t190都仅针对高粘度改性沥青的抗热氧老化指标提出要求，已报道的与高粘度改性沥青抗老化性能相关的国内外文献也主要集中在该研究方向，因此道路工程中常用的tps(tafpack-super)高粘度改性沥青及其他高粘度改性沥青在抗水、紫外光老化性能方面尚存在不足，cn106496915a、cn107189470a、cn106633961a等专利申请所涉及的技术均属于这种情况。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种高粘度复合改性沥青及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种高粘度复合改性沥青，以质量百分比计，包括以下组分：基质沥青84.7％～86.2％，高粘剂11.1％～12.0％，纳米蒙脱土2.5％～3.4％。

进一步，所述基质沥青为道路石油沥青。

进一步，所述高粘剂为tps改性剂。

进一步，所述纳米蒙脱土为有机蒙脱土。

进一步，针对前述任一所述的高粘度复合改性沥青，本发明还提出一种制备方法，包括如下步骤：

(1)备料：基质沥青、高粘剂、纳米蒙脱土按质量百分比84.7％～86.2％；11.1％～12.0％；2.5％～3.4％备料；

(2)高速剪切：依次将熔融状态的基质沥青、干燥的高粘剂和干燥的纳米蒙脱土加入到搅拌机内进行高速剪切；

(3)将剪切后的混合物放入160℃～170℃的烘箱中溶胀1h～1.5h，得到高粘度复合改性沥青。

进一步的，熔融状态的基质沥青是将基质沥青升温到140℃～160℃达到熔融状态。

进一步的，将熔融状态的基质沥青添加到160℃～170℃的搅拌机内进行高速剪切，转速为1500r/min～3000r/min，剪切2～5min。

进一步的，将干燥的高粘剂添加到160℃～170℃的搅拌机内进行高速剪切，转速为1500r/min～3000r/min，剪切18min～22min。

进一步的，将干燥的纳米蒙脱土添加到搅拌机内，温度提高为170℃～190℃，转速为4500r/min～6000r/min，剪切60min～65min。

本发明高粘度复合改性沥青与现有技术相比，其显著优点在于：本发明在满足现行行业标准《公路沥青路面施工技术规范》jtgf20和《透水沥青路面技术规程》cjj/t190对高粘度改性沥青各项技术要求的前提下，大幅度改善其抗热氧、水和紫外光老化性能，对于排水性沥青混合料的推广和应用具有极大的促进作用。

附图说明

图1为本发明高粘度复合改性沥青的制备工艺流程图。

具体实施方式

容易理解，依据本发明的技术方案，在不变更本发明的实质精神的情况下，本领域的一般技术人员可以想象出本发明高粘度复合改性沥青及其制备方法的多种实施方式。因此，以下具体实施方式和附图仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限制或限定。

本发明在普通高粘度改性沥青中掺加具有纳米层状结构的蒙脱土，利用纳米蒙脱土作为改性剂时会被插层的特点，显著提高普通高粘度改性沥青的阻隔性能，使阳光、空气和雨水等外部因素的渗透和扩散路径变曲折，从而大幅度改善其抗热氧、水和紫外光老化性能，同时普通高粘度改性沥青的其他路用性能并未降低，高温抗车辙、储存稳定性、抗疲劳等性能还得到不同程度的改善。

实施例1：

本实施例高粘度复合改性沥青，以质量百分比计，包括以下组分：基质沥青85.5％，高粘剂11.1％，纳米蒙脱土3.4％。

基质沥青采用70号a级道路石油沥青，其性能检测结果如表1所示，均满足《公路沥青路面施工技术规范》(jtgf20-2004)的技术要求。

表170号a级道路石油沥青的性能检测结果

高粘剂采用tps改性剂，其性能检测结果为：粒径范围为2mm～3mm，密度为0.6g/cm³。

纳米蒙脱土采用有机蒙脱土(浙江省丰虹新材料股份有限公司生产的dk3型有机蒙脱土)，其性能检测结果为：平均晶片厚度小于25nm，蒙脱石含量大于96％，表观密度为0.33g/cm³，含湿量小于3％，“<0.075mm”颗粒含量大于99.9％。

如图1所示，本发明实施例高粘度复合改性沥青的制备方法包括以下步骤：

(1)备料：基质沥青、高粘剂、纳米蒙脱土按质量百分比85.5％；11.1％；3.4％备料；

(2)干燥或加热预处理：将高粘剂和纳米蒙脱土在真空干燥器中干燥6h，将基质沥青加热到熔融状态，温度为155℃～160℃；

(3)高速剪切：将步骤(2)中达到熔融状态的基质沥青添加到160℃～170℃的搅拌机内进行高速剪切，转速为2000r/min，剪切3min；

(4)添加高粘剂：将步骤(2)中干燥的高粘剂添加到搅拌机内，剪切20min；

(5)添加蒙脱土：将步骤(2)中干燥的纳米蒙脱土添加到搅拌机内，温度提高为180℃～190℃，转速为4500r/min，剪切60min；

(6)溶胀：将剪切后的混合物放入160℃～165℃的烘箱中溶胀1h，得到高粘度复合改性沥青。本实施例制备得到的高粘度复合改性沥青，其性能检测结果如表2所示。

表2实施例高粘度复合改性沥青性能检测结果

由表2可知，本实施例高粘度复合改性沥青的各项性能指标均满足《公路沥青路面施工技术规范》(jtgf20-2004)和《透水沥青路面技术规程》(cjj/t190-2012)对高粘度改性沥青的技术要求。表2中tfot后25℃残留针入度比这项指标反映了高粘度改性沥青的抗短期热氧老化性能，但是现行规范中没有针对高粘度改性沥青抗长期热氧老化、水老化和紫外光老化性能的评价指标，这与其应用环境是不相适应的。

对本实施例的高粘度复合改性沥青进行短期及长期热氧老化、水老化和紫外光老化试验，采用老化后试样的25℃残留针入度比来评价其抗热氧、水和紫外光老化性能。

短期老化热氧试验采用《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtge20-2011)中的薄膜加热试验(tfot)，将50g沥青试样放入盛样盘中，形成厚度均匀的薄膜，再将其放入薄膜加热烘箱的转盘上，关闭仪器并开动转盘架进行试验，试验条件为温度163℃、转速5.5r/min、时间5h，用以模拟沥青试样在贮存、运输、拌和及铺筑过程中的短期热氧老化作用。

长期热氧老化试验采用《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtge20-2011)中的压力老化容器加速沥青老化试验，试验条件为温度100℃、压力2.1mpa、时间20h，用以模拟沥青试样在5年路面使用过程中发生的热氧老化情况。

水老化试验的步骤为：将50g沥青试样放入盛样盘中，并在盛样盘中加入适量水，水的质量为沥青试样质量的5％，放入压力容器的试样架后，关闭压力容器，同时进行水老化试验和长期热氧老化试验，试验条件同样为温度100℃、压力2.1mpa、时间20h。

紫外光老化试验的步骤为：将装有20g沥青试样的盛样盘放入紫外线老化仪内，让其处于紫外光灯照射的中心处后，关闭仪器开始进行紫外光老化试验，试验条件为温度60℃、照射时间16h。紫外线老化仪内设黑光高压汞灯9只，可以提供波长为365nm的紫外光。

为了全面反映本实施例高粘度复合改性沥青的抗热氧、水和紫外光老化性能，同时尽量减少试验数量，采用3种老化组合形式分别进行试验，老化组合形式如表3所示。

表3本实施例高粘度复合改性沥青的老化组合形式

将本实施例的高粘度复合改性沥青分别采用表3中的3种老化组合条件进行老化模拟试验，之后得到的试样进行25℃针入度试验，试验结果除以未老化试样的25℃针入度值，即得到高粘度复合改性沥青的25℃残留针入度比，采用该指标反映高粘度复合改性沥青在不同老化组合条件下的抗老化性能。

本实施例的高粘度复合改性沥青在3种老化组合试验后测得的25℃残留针入度比如表4所示。为了对比，表4中同时列出了未掺纳米蒙脱土的普通高粘度改性沥青试样在相同试验条件下测得的25℃残留针入度比。

未掺纳米蒙脱土的普通高粘度改性沥青试样中除了未掺加纳米蒙脱土以外，其他材料组成情况与本实施例的高粘度复合改性沥青相同，纳米蒙脱土组分被替换成基质沥青。

表4两种高粘度改性沥青在3种老化组合下的25℃残留针入度比

由表4可以看出：相比于未掺纳米蒙脱土的普通高粘度改性沥青，本实施例的高粘度复合改性沥青的25℃残留针入度比在老化组合1#、老化组合2#和老化组合3#条件下分别提高了39.8％、33.3％、34.8％，即本实施例高粘度复合改性沥青的抗热氧、水和紫外光老化性能明显优于未掺纳米蒙脱土的普通高粘度改性沥青。

实施例2：

本实施例高粘度复合改性沥青，以质量百分比计，包括以下组分：基质沥青86.2％，高粘剂11.2％，纳米蒙脱土2.6％。

基质沥青采用70号a级道路石油沥青，高粘剂采用tps改性剂，纳米蒙脱土采用浙江省丰虹新材料股份有限公司生产的dk3型有机蒙脱土。

本发明实施例高粘度复合改性沥青的制备方法包括以下步骤：

(1)备料：基质沥青、高粘剂、纳米蒙脱土按质量百分比86.2％；11.2％；2.6％备料；

(2)干燥或加热预处理：将高粘剂和纳米蒙脱土在真空干燥器中干燥6h，将基质沥青加热到熔融状态，温度为155℃～160℃；

(3)高速剪切：将步骤(2)中达到熔融状态的基质沥青添加到160℃～170℃的搅拌机内进行高速剪切，转速为2000r/min，剪切3min；

(4)添加高粘剂：将步骤(2)中干燥的高粘剂添加到搅拌机内，剪切20min；

(5)添加蒙脱土：将步骤(2)中干燥的纳米蒙脱土添加到搅拌机内，温度提高为180℃～190℃，转速为4500r/min，剪切60min；

(6)溶胀：将剪切后的混合物放入160℃的烘箱中溶胀1h，得到高粘度复合改性沥青。

经过与实施例1同样的检测，各项指标达到与实施例1相同的要求。

实施例3：

本实施例高粘度复合改性沥青，以质量百分比计，包括以下组分：基质沥青84.7％，高粘剂11.9％，纳米蒙脱土3.4％。

基质沥青采用70号a级道路石油沥青，高粘剂采用tps改性剂，纳米蒙脱土采用浙江省丰虹新材料股份有限公司生产的dk3型有机蒙脱土。

本发明实施例高粘度复合改性沥青的制备方法包括以下步骤：

(1)备料：基质沥青、高粘剂、纳米蒙脱土按质量百分比84.7％；11.9％；3.4％备料；

(2)干燥或加热预处理：将高粘剂和纳米蒙脱土在真空干燥器中干燥6h，将基质沥青加热到熔融状态，温度为155℃～160℃；

(3)高速剪切：将步骤(2)中达到熔融状态的基质沥青添加到160℃～170℃的搅拌机内进行高速剪切，转速为2000r/min，剪切3min；

(4)添加高粘剂：将步骤(2)中干燥的高粘剂添加到搅拌机内，剪切20min；

(5)添加蒙脱土：将步骤(2)中干燥的纳米蒙脱土添加到搅拌机内，温度提高为180℃～190℃，转速为4500r/min，剪切60min；

(6)溶胀：将剪切后的混合物放入160℃的烘箱中溶胀1h，得到高粘度复合改性沥青。

经过与实施例1同样的检测，各项指标达到与实施例1相同的要求。

实施例4：

本实施例高粘度复合改性沥青，以质量百分比计，包括以下组分：基质沥青85.5％，高粘剂12.0％，纳米蒙脱土2.5％。

基质沥青采用70号a级道路石油沥青，高粘剂采用tps改性剂，纳米蒙脱土采用浙江省丰虹新材料股份有限公司生产的dk3型有机蒙脱土。

本发明实施例高粘度复合改性沥青的制备方法包括以下步骤：

(1)备料：基质沥青、高粘剂、纳米蒙脱土按质量百分比85.5％；12.0％；2.5％备料；

(2)干燥或加热预处理：将高粘剂和纳米蒙脱土在真空干燥器中干燥6h，将基质沥青加热到熔融状态，温度为155℃～160℃；

(3)高速剪切：将步骤(2)中达到熔融状态的基质沥青添加到160℃～170℃的搅拌机内进行高速剪切，转速为2000r/min，剪切5min；

(4)添加高粘剂：将步骤(2)中干燥的高粘剂添加到搅拌机内，剪切20min；

(5)添加蒙脱土：将步骤(2)中干燥的纳米蒙脱土添加到搅拌机内，温度提高为180℃～190℃，转速为4500r/min，剪切60min；

(6)溶胀：将剪切后的混合物放入160℃的烘箱中溶胀1h，得到高粘度复合改性沥青。

经过与实施例1同样的检测，各项指标达到与实施例1相同的要求。

通过所述实施例及其实验，本发明的高粘度复合改性沥青在满足现行行业标准《公路沥青路面施工技术规范》jtgf20和《透水沥青路面技术规程》cjj/t190对高粘度改性沥青各项技术要求的前提下，大幅度改善其抗热氧、水和紫外光老化性能，对于排水性沥青混合料的推广和应用具有极大的促进作用。